[發明專利]一種準確高效、靈敏穩定的天然微合金鐵粉中銅元素含量的測定方法

有效

• 申請號: 201511015496.0
• 申請日: 2015-12-30
• 公開（公告）號: CN105548148B
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 曾海梅
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 王遠同;何曉鈞

1.一種準確高效、靈敏穩定的天然微合金鐵粉中銅元素含量的測定方法，其特征在于用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定試樣液的銅元素譜線強度，根據該譜線強度，在銅元素的標準工作曲線中得到對應的銅元素含量值，所述的試樣液經過下列工序制得：

A、在0.5000g天然微合金鐵粉待測試樣中，按每克試樣30~50ml的用量加入硝酸溶液，于150~200℃下加熱至試樣溶解；所述硝酸溶液由硝酸:水=1:3的體積比配制而成；

B、待工序A中的試樣溶解完全，按每克試樣200ml的用量加入水定容至100ml，即得待測銅元素的試樣液；

所述銅元素的標準工作曲線是用電感耦合等離子體原子發射光譜儀分別測定空白溶液及待測銅元素多個校準溶液的譜線強度，以所述空白溶液及待測銅元素多個校準溶液的質量分數為橫坐標和譜線強度為縱坐標繪制得到，所述空白溶液及待測銅元素多個校準溶液經過下列工序制得：

a、稱取0.5000g純度大于99.9%的鐵各5份分別置于5個100ml容量瓶中，分別加入20ml硝酸溶液，于150~200℃下加熱至鐵溶解；所述硝酸溶液由硝酸:水=1:3的體積比配制而成；

b、在工序a中的鐵溶液中按0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml的量分別加入25.00μg/ml的銅元素標準溶液，用水定容至刻度，搖勻，即得空白、標1、標2、標3、標4五個校準溶液；所述校準溶液的銅元素含量分別為：空白=0.00%、標1=0.005%、標2=0.015%、標3=0.025%、標4=0.040%；則工作曲線各校準點銅元素的質量分數分別為0.00%、0.005%、0.015%、0.025%、0.040%；

所述銅元素標準溶液經過下列工序制得：

1）、稱取1.0000g純度大于99.9%的銅，按每克試樣40ml的用量加入鹽酸溶液，再按每克試樣4~6ml的用量滴加過氧化氫，于150~200℃下加熱至試樣溶解后再煮沸；

2）、將工序1）中的溶液移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，即得1.00mg/ml的銅元素溶液；

3）、將工序2）中的銅元素溶液25ml移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，即得25.00μg/ml的銅元素標準溶液；

所述電感耦合等離子體原子發射光譜法測定試樣液的銅元素譜線強度時，其工作條件為：高頻發生器RF功率1150W；輔助氣體流量0.5L/min；垂直觀測高度12.0mm；沖洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；積分次數3次；低波段掃描時間15s；高波段掃描時間8s；銅元素nm/級次的分析譜線為：327.396nm/103；

銅的檢出限為0.0099μg/mL。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于所述的水為蒸餾水、去離子水或純水中的任一種。

3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于工序A所述加熱的溫度為170~180℃。

4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于工序A所述硝酸溶液的用量為每克試樣40ml。

5.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于工序a所述加熱的溫度為170~180℃。

6.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于工序1）所述加熱的溫度為170~180℃。

7.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于工序1）所述過氧化氫的用量為每克試樣5ml。