[發(fā)明專利]茶葉中七氟菊酯農藥殘留量的測定方法在審

申請?zhí)枺?/td>	201511013308.0	申請日：	2015-12-31
公開（公告）號：	CN105548399A	公開（公告）日：	2016-05-04
發(fā)明（設計）人：	周德志	申請（專利權）人：	周德志
主分類號：	G01N30/02	分類號：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08
代理公司：	青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241	代理人：	劉水明
地址：	266000 山***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	茶葉中七氟菊酯農藥殘留測定方法
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【說明書】：

技術領域

本發(fā)明屬于農藥檢測技術領域，具體涉及一種茶葉中七氟菊酯農藥殘留量的測定方法。

背景技術

茶葉是我國出口創(chuàng)匯的一種傳統(tǒng)經濟作物，近年來隨著綠色食品概念的廣泛傳播，其內在品質衛(wèi)生安全問題日益引起人們關注，也成了國際貿易中的技術壁壘。特別是歐盟于2004年8月27日頒布了一批食品中農藥最大殘留量（MRL）標準，其中包含了168項茶葉農殘標準。茶葉檢測項目比以往增加不少，農藥最大殘留量值大幅降低，限量標準日趨嚴格。

擬除蟲菊酯類殺蟲劑是一類廣譜性殺蟲劑，擬除蟲菊酯作為農藥使用歷史較長。1948年，美國農業(yè)部實驗室進行人工合成研究，1950年第一個擬除蟲菊酯殺蟲劑“丙稀菊酯”在美國碳素化學公司試產，現(xiàn)已開發(fā)出七氟菊酯、聯(lián)苯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等多種產品。擬除蟲菊酯類殺蟲劑用量大，效果好，并且有一定的毒性和殘留期，這些特點就決定了此類農藥在茶葉種植過程中，在一定的條件下，使環(huán)境中的擬除蟲菊酯類殺蟲劑以不同的方式進入茶葉中累積起來，造成對茶葉的污染，影響了茶葉產品的質量。

目前，有關環(huán)境和食品中擬除蟲菊酯類殺蟲劑殘留量的測定方法報道比較多，而茶葉中擬除蟲菊酯類殺蟲劑殘留的測定報道較少。由于茶葉成分復雜，茶堿、茶色素、多酚類、脂類物質干擾測定，因而國家檢測標準不能完全滿足茶葉農藥殘留的實際需求。國內研究者對食品農藥殘留的測定的模式很多，主要是針對食品中農藥殘留種類、水含量以及脂肪含量設置的。有的模式主要針對于脂肪含量低、含水量低設置了檢測方法，這種方法茶葉農藥殘留檢測同樣也可以作為參考。因為茶葉中的脂肪含量低，含水量也不高，符合這種模式條件。本發(fā)明根據(jù)現(xiàn)有技術中對蔬菜及食品中農藥殘留檢測的研究現(xiàn)狀，提出了針對茶葉中擬除蟲菊酯類農藥殘留量的檢測方法。

發(fā)明內容

針對上述問題，本發(fā)明旨在提供一種簡單、快速、準確的測定茶葉中七氟菊酯殘留量的方法。

一種茶葉中七氟菊酯農藥殘留量的測定方法，包括如下步驟：

（1）樣品準備：將茶葉烘干至水分4-6%，研磨，過1-3mm篩網；

（2）七氟菊酯粗提取：將茶葉粉末1-3g置于離心管中，加入10mL去離子水充分浸潤，靜置5-15min，加入8-12mL石油醚和1mL混合內標工作液，震蕩混勻，加入4g無水硫酸鎂，1g氯化鈉，1g檸檬酸鈉，0.5g檸檬酸氫二鈉和5mL甲苯，立即振蕩均勻，然后以3000-5000rpm離心5-15min；

（3）七氟菊酯粗提取物純化：取步驟（2）中上清液5mL于離心管中，加入300-800mg無水硫酸鎂和100-200mgN-丙基乙二胺鍵合固相吸附劑，充分震蕩均勻，以5000-8000rpm離心1-5min；

（4）七氟菊酯萃取：使用丙酮和甲苯依次預淋洗Florisil弗洛里硅土固相萃取小柱，然后加入1mL步驟（3）中上清液，即刻開始收集流出組分，取3-5mL的甲苯一異辛烷混合溶液淋洗小柱，洗脫液合并收集，所有收集液濃縮至1mL，經有機相濾膜過濾，得到提取檢測液；

（5）色譜檢測：將上述提取檢測液置于氣相色譜儀中進行檢測。

步驟（1）中，茶葉烘干條件為45-55℃，1-3h。

步驟（1）中，研磨溫度為20-50℃。

步驟（1）中，研磨后的樣品密閉遮光保存，溫度＜-8℃。

步驟（2）中，茶葉粉末的質量需精確至0.01g。

步驟（2）中，內標為滅蟻靈。

步驟（2）、（3）中，震蕩時間為1-3min。

步驟（4）中，丙酮和甲苯的用量為5-10mL。

步驟（4）中，甲苯一異辛烷的體積比為1-2:1。

步驟（4）中，濃縮在旋轉蒸發(fā)儀中進行，控制溫度＜40℃。