[發(fā)明專利]一種疏水耐熱聚氨酯樹脂的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201511005109.5
• 申請(qǐng)日: 2015-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN105504194B
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許戈文;熊潛生;霍俊麗;戴震;何紀(jì)慧;楊立春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽安大華泰新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08G18/12
• 分類號(hào): C08G18/12;C08G18/32;C08G18/61;C08G18/65;C08G18/79
• 代理公司: 合肥市長(zhǎng)遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 劉勇;崇鑫

本發(fā)明公開了一種疏水耐熱聚氨酯樹脂的制備方法，包括如下步驟：將改性異佛爾酮二異氰酸酯和改性含氟硅氧烷二元醇混合均勻后，升溫，保溫，降溫后加入一縮二丙二醇、酒石酸、葡萄糖和丙酮，再加入辛酸亞錫，升溫，保溫得到第一物料；將第一物料降溫后，再滴加含二乙醇胺和雙(2?羥乙基)苯胺的溶液，升溫，保溫得到第二物料；將第二物料調(diào)節(jié)pH至中性后，真空脫除丙酮得到疏水耐熱聚氨酯樹脂。本發(fā)明所得疏水耐熱聚氨酯樹脂具有優(yōu)異耐水、耐熱性能，而且黏度和斷裂伸長(zhǎng)率小，拉伸強(qiáng)度、硬度、韌性高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚氨酯樹脂技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種疏水耐熱聚氨酯樹脂的制備方法。

背景技術(shù)

聚氨酯具有獨(dú)特的軟硬段嵌段共聚物的結(jié)構(gòu)，這賦予了其優(yōu)良的機(jī)械性能，以及非常寬的硬度可調(diào)節(jié)范圍。這些優(yōu)異的綜合性能是其它很多種商品化橡膠和塑料所不具備的。尤其是在低硬度減震應(yīng)用領(lǐng)域，是其它彈性體產(chǎn)品所無法替代的。而現(xiàn)有的聚氨酯樹脂往往耐水、耐熱性能不夠理想，難以達(dá)到實(shí)際需要。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種疏水耐熱聚氨酯樹脂的制備方法，所得疏水耐熱聚氨酯樹脂具有優(yōu)異耐水、耐熱性能，而且黏度和斷裂伸長(zhǎng)率小，拉伸強(qiáng)度、硬度、韌性高。

本發(fā)明提出的一種疏水耐熱聚氨酯樹脂的制備方法，包括如下步驟：

S1、將改性異佛爾酮二異氰酸酯和改性含氟硅氧烷二元醇混合均勻后，升溫，保溫，降溫后加入一縮二丙二醇、酒石酸、葡萄糖和丙酮，再加入辛酸亞錫，升溫，保溫，得到第一物料；

S2、將第一物料降溫后，再滴加含二乙醇胺和雙(2-羥乙基)苯胺的溶液，升溫，保溫得到第二物料；

S3、將第二物料調(diào)節(jié)pH至中性后，真空脫除丙酮得到疏水耐熱聚氨酯樹脂。

優(yōu)選地，改性含氟硅氧烷二元醇按如下工藝制備：將四甲基二硅氧烷和十甲基環(huán)五硅氧烷混合均勻后，滴加濃硫酸，升溫，滴加三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷，保溫，冷卻后，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至6，過濾，蒸餾得到物料a；將三異丙基氯硅烷加入二氯甲烷中混合均勻后，再加入3-甲基-3-丁烯-1-醇攪拌均勻，接著滴加碳酸鈉水溶液，攪拌，靜置分層，取下層油狀液進(jìn)行蒸餾得到物料b；將物料a和物料b混合均勻后，加入氯鉑酸，升溫，保溫，真空蒸餾后得到物料c；將物料c、四氫呋喃、四丁基氟化銨混合后，升溫回流，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到改性含氟硅氧烷二元醇。

優(yōu)選地，改性含氟硅氧烷二元醇的制備工藝中，四甲基二硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷、濃硫酸、三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷、三異丙基氯硅烷、3-甲基-3-丁烯-1-醇、碳酸鈉水溶液、氯鉑酸、四氫呋喃、四丁基氟化銨的重量比為23～26：4～7：1～1.5：10～13：6～9：2～5：13～16：0.3～0.6：4～5：2～3.5。

優(yōu)選地，濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97～100wt％，碳酸鈉水溶液的濃度為0.8～1.2mol/L。

優(yōu)選地，改性含氟硅氧烷二元醇按如下工藝制備：將四甲基二硅氧烷和十甲基環(huán)五硅氧烷混合均勻后，滴加濃硫酸，升溫至80～85℃，滴加三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷，保溫4～5h，冷卻后，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至6，過濾，蒸餾得到物料a；將三異丙基氯硅烷加入二氯甲烷中混合均勻后，再加入3-甲基-3-丁烯-1-醇攪拌均勻，接著滴加碳酸鈉水溶液，攪拌30～40min，靜置分層，取下層油狀液進(jìn)行蒸餾得到物料b；將物料a和物料b混合均勻后，加入氯鉑酸，升溫至83～86℃，保溫2～4h，真空蒸餾后得到物料c；將物料c、四氫呋喃、四丁基氟化銨混合后，升溫回流，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到改性含氟硅氧烷二元醇。

優(yōu)選地，改性異佛爾酮二異氰酸酯制備方法如下：將異佛爾酮二異氰酸酯和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合，通入N₂保護(hù)，升溫，在升溫過程中不停攪拌，保溫得到物料d；將二甲基二乙氧基硅烷和環(huán)烷酸鉍混合后，加入水中得到物料e；將物料d和物料e混合均勻，升溫，保溫，真空蒸餾得到改性異佛爾酮二異氰酸酯。