[發(fā)明專利]一種疏水耐熱聚氨酯樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201511005109.5
• 申請日: 2015-12-28
• 公開（公告）號: CN105504194B
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許戈文;熊潛生;霍俊麗;戴震;何紀(jì)慧;楊立春
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽安大華泰新材料有限公司
• 主分類號: C08G18/12
• 分類號: C08G18/12;C08G18/32;C08G18/61;C08G18/65;C08G18/79
• 代理公司: 合肥市長遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 劉勇;崇鑫

1.一種疏水耐熱聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將改性異佛爾酮二異氰酸酯和改性含氟硅氧烷二元醇混合均勻后，升溫，保溫，降溫后加入一縮二丙二醇、酒石酸、葡萄糖和丙酮，再加入辛酸亞錫，升溫，保溫得到第一物料；

S2、將第一物料降溫后，再滴加含二乙醇胺和雙(2-羥乙基)苯胺的溶液，升溫，保溫得到第二物料；

S3、將第二物料調(diào)節(jié)pH至中性后，真空脫除丙酮得到疏水耐熱聚氨酯樹脂；

改性含氟硅氧烷二元醇按如下工藝制備：將四甲基二硅氧烷和十甲基環(huán)五硅氧烷混合均勻后，滴加濃硫酸，升溫，滴加三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷，保溫，冷卻后，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至6，過濾，蒸餾得到物料a；將三異丙基氯硅烷加入二氯甲烷中混合均勻后，再加入3-甲基-3-丁烯-1-醇攪拌均勻，接著滴加碳酸鈉水溶液，攪拌，靜置分層，取下層油狀液進(jìn)行蒸餾得到物料b；將物料a和物料b混合均勻后，加入氯鉑酸，升溫，保溫，真空蒸餾后得到物料c；將物料c、四氫呋喃、四丁基氟化銨混合后，升溫回流，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到改性含氟硅氧烷二元醇；

改性異佛爾酮二異氰酸酯制備方法如下：將異佛爾酮二異氰酸酯和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合，通入N₂保護(hù)，升溫，在升溫過程中不停攪拌，保溫得到物料d；將二甲基二乙氧基硅烷和環(huán)烷酸鉍混合后，加入水中得到物料e；將物料d和物料e混合均勻，升溫，保溫，真空蒸餾得到改性異佛爾酮二異氰酸酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述疏水耐熱聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，改性含氟硅氧烷二元醇的制備工藝中，四甲基二硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷、濃硫酸、三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷、三異丙基氯硅烷、3-甲基-3-丁烯-1-醇、碳酸鈉水溶液、氯鉑酸、四氫呋喃、四丁基氟化銨的重量比為23～26：4～7：1～1.5：10～13：6～9：2～5：13～16：0.3～0.6：4～5：2～3.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述疏水耐熱聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97～100wt％，碳酸鈉水溶液的濃度為0.8～1.2mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述疏水耐熱聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，改性含氟硅氧烷二元醇按如下工藝制備：將四甲基二硅氧烷和十甲基環(huán)五硅氧烷混合均勻后，滴加濃硫酸，升溫至80～85℃，滴加三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷，保溫4～5h，冷卻后，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至6，過濾，蒸餾得到物料a；將三異丙基氯硅烷加入二氯甲烷中混合均勻后，再加入3-甲基-3-丁烯-1-醇攪拌均勻，接著滴加碳酸鈉水溶液，攪拌30～40min，靜置分層，取下層油狀液進(jìn)行蒸餾得到物料b；將物料a和物料b混合均勻后，加入氯鉑酸，升溫至83～86℃，保溫2～4h，真空蒸餾后得到物料c；將物料c、四氫呋喃、四丁基氟化銨混合后，升溫回流，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到改性含氟硅氧烷二元醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述疏水耐熱聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，改性異佛爾酮二異氰酸酯制備方法如下：將異佛爾酮二異氰酸酯和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合，通入N₂保護(hù)，升溫至85～88℃，在升溫過程中不停攪拌，保溫3～4h得到物料d；將二甲基二乙氧基硅烷和環(huán)烷酸鉍混合后，加入水中得到物料e；將物料d和物料e混合均勻，升溫至50～55℃，保溫2～3h，真空蒸餾得到改性異佛爾酮二異氰酸酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述疏水耐熱聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，改性異佛爾酮二異氰酸酯制備方法中，異佛爾酮二異氰酸酯、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、二甲基二乙氧基硅烷和環(huán)烷酸鉍的重量比為22～25：1～2：3～4：0.8～1.2。