[發(fā)明專利]一種電子電氣產(chǎn)品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201511004102.1
• 申請(qǐng)日: 2015-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN105548397A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋薇;王超;李慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州譜尼檢測(cè)科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種電子電氣產(chǎn)品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的檢測(cè)方法，包括下列步驟：樣品經(jīng) 高速粉碎機(jī)粉碎，精密稱量粉碎后的樣品2g，放置于索氏提取管中，在250mL圓底燒瓶中加 入甲醇溶液100mL，水浴鍋70℃索氏提取4h，過濾樣品及提取液于250mL旋蒸瓶中，50mL甲醇 分3次洗滌殘?jiān)喜⑻崛∫杭跋礈煲海谛D(zhuǎn)蒸發(fā)儀上40℃水浴上減壓濃縮至1-2mL，將濃 縮液加入2ml甲醇復(fù)溶，并定容到10ml，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析；

檢測(cè)的儀器條件為：

超高效液相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀：

液相色譜條件：

色譜柱：WatersBEHHilic，1.7μm，2.1mm×100mm；流動(dòng)相：(水∶乙腈＝1∶1)；

流速：0.15mL/min；進(jìn)樣量：5.0μL；柱溫：40℃；

質(zhì)譜條件：

離子源：ESI電噴霧離子源；掃描方式：負(fù)離子掃描；檢測(cè)方式：MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；

離子源溫度：120℃；去溶劑溫度：400℃；MRM模式掃描，保留時(shí)間和特征離子定性，定量 離子對(duì)外標(biāo)峰面積法定量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種電子電氣產(chǎn)品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的檢測(cè)方法，其 特征在于：所述檢測(cè)對(duì)象為固體，采取粉碎后索式提取。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種電子電氣產(chǎn)品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的檢測(cè)方法，其 特征在于：硫酸二甲酯外標(biāo)峰面積法定性離子對(duì)分別為111.05/80.01和111.05/96.02；硫 酸二乙酯外標(biāo)峰面積法定性離子對(duì)分別為125.07/97.04和125.07/80.01；硫酸二甲酯外標(biāo) 峰面積法定量離子對(duì)為111.05/80.01；硫酸二乙酯外標(biāo)峰面積法定量離子對(duì)為125.07/ 97.04。