[發明專利]一種制備維生素D3 有效
| 申請號： | 201510978200.9 | 申請日： | 2015-12-23 |
| 公開（公告）號： | CN106905358B | 公開（公告）日： | 2020-12-01 |
| 發明（設計）人： | 鄧青均;李倫;唐朝軍 | 申請（專利權）人： | 重慶華邦勝凱制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 北京元本知識產權代理事務所(普通合伙) 11308 | 代理人： | 黎昌莉 |
| 地址： | 401520 重慶市合*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 維生素 base sub | ||
1.一種制備式Ⅴ所示的維生素D3類似物中間體的方法，其特征在于，包括如下進行的步驟：
(1)式II所示的化合物與式III所示的原料通過WITTIG-HORNER反應得到式IV所示的中間體；
(2)步驟(1)中所得的式IV所示的中間體經羥基保護反應即得式Ⅴ所示的維生素D3類似物中間體；
其中：式Ⅴ中R1為羥基保護基團；
所述步驟(1)中，式II所示的化合物是式I所示的化合物經氧化反應得到；
所述步驟(2)中的羥基保護反應是：在有機溶劑介質中，式IV所示的中間體在催化劑和羥基保護試劑作用下，反應后得到式Ⅴ所示的維生素D3類似物中間體；所述催化劑為咪唑，所述羥基保護試劑為烷基氯硅烷。
2.根據權利要求1所述的制備式Ⅴ所示的維生素D3類似物中間體的方法，其特征在于，所述WITTIG-HORNER反應是將式II所示的化合物與式III所示的原料溶于惰性有機溶劑中，降溫至-60℃～-30℃，加入堿，反應后即得式IV所示的中間體。
3.根據權利要求2所述的制備式Ⅴ所示的維生素D3類似物中間體的方法，其特征在于，所述惰性有機溶劑選自四氫呋喃、甲基四氫呋喃、甲苯、苯、二甲苯中的一種或多種。
4.根據權利要求2所述的制備式Ⅴ所示的維生素D3類似物中間體的方法，其特征在于，所述的堿為R2M或RM或MOH或M(OH)2，其中R2為H或C1-C6的烷基，M為Na、K、Li、Ca。
5.根據權利要求1所述的制備式Ⅴ所示的維生素D3類似物中間體的方法，其特征在于，所述有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的制備式Ⅴ所示的維生素D3類似物中間體的方法，其特征在于，所述反應的溫度為0℃～35℃。
7.根據權利要求1所述的制備式Ⅴ所示的維生素D3類似物中間體的方法，其特征在于，所述氧化反應是：將式I所示的化合物溶于溶劑中，加入氧化劑PCC和/或PDC，然后于0℃～50℃反應后得到；所述溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中的一種或多種。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于重慶華邦勝凱制藥有限公司，未經重慶華邦勝凱制藥有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201510978200.9/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：一種改善軟包鋰電池封裝效果的側封封頭
- 下一篇：接頭組件
- 一種Nd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>改性的La<sub>2</sub>Zr<sub>2</sub>O<sub>7</sub>-(Zr<sub>0.92</sub>Y<sub>0.08</sub>)O<sub>1.96</sub>復相熱障涂層材料
- 無鉛[(Na<sub>0.57</sub>K<sub>0.43</sub>)<sub>0.94</sub>Li<sub>0.06</sub>][(Nb<sub>0.94</sub>Sb<sub>0.06</sub>)<sub>0.95</sub>Ta<sub>0.05</sub>]O<sub>3</sub>納米管及其制備方法
- 磁性材料HN(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>·[Co<sub>4</sub>Na<sub>3</sub>(heb)<sub>6</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>6</sub>]及合成方法
- 磁性材料[Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub> 及合成方法
- 一種Bi<sub>0.90</sub>Er<sub>0.10</sub>Fe<sub>0.96</sub>Co<sub>0.02</sub>Mn<sub>0.02</sub>O<sub>3</sub>/Mn<sub>1-x</sub>Co<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>O<sub>4</sub> 復合膜及其制備方法
- Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-TeO<sub>2</sub>-SiO<sub>2</sub>-WO<sub>3</sub>系玻璃
- 熒光材料[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>及合成方法
- 一種(Y<sub>1</sub>-<sub>x</sub>Ln<sub>x</sub>)<sub>2</sub>(MoO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>薄膜的直接制備方法
- 熒光材料(CH<sub>2</sub>NH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>ZnI<sub>4</sub>
- Li<sub>1.2</sub>Ni<sub>0.13</sub>Co<sub>0.13</sub>Mn<sub>0.54</sub>O<sub>2</sub>/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>復合材料的制備方法
