[發明專利]高交聯密度氟碳樹脂涂料及其制備方法

在審

• 申請號: 201510971353.0
• 申請日: 2015-12-22
• 公開（公告）號: CN106905784A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 鄭冬琛
• 申請（專利權）人: 北京奧托米特電子有限公司
• 主分類號: C09D127/12
• 分類號: C09D127/12;C09D133/16;C09D7/12;C08F214/24;C08F218/08;C08F216/08;C08F220/64;C08F216/04;C08F220/22;C08F214/18
• 代理公司: 北京君尚知識產權代理事務所(普通合伙)11200
• 代理人: 余長江

1.一種高交聯密度氟碳樹脂涂料，包括氟碳樹脂、固化劑和改性的納米填料，所述改性的納米填料的質量為氟碳樹脂的0.5％～1％，所述氟碳樹脂與所述固化劑質量比為8:1～4:1。

2.根據權利要求1所述的高交聯密度氟碳樹脂涂料，其特征在于，所述氟碳樹脂的原料包括氟化單體20-50wt％，醋酸乙烯酯單體15-30wt％，烯酸類單體0.5-2wt％，烯醇類單體1-5wt％，引發劑0.1-1wt％，溶劑30-50wt％。

3.根據權利要求2所述的高交聯密度氟碳樹脂涂料，其特征在于，

所述氟化單體為甲基丙烯酸三氟乙酯、三氟氯乙烯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、三氟丙烯中的一種；

所述烯酸類單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、十一烯酸、十二烯酸、十三烯酸、十四烯酸、二十烯酸中的一種；

所述烯醇類單體為烯丙醇、烯丁醇、2-乙基-3-烯丁醇中的一種；

所述引發劑為偶氮類引發劑或過氧化物類引發劑中的一種，偶氮類引發劑包括偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈；過氧化物類引發劑包括過氧化苯甲酰、過氧化異丙苯、過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化苯甲酰叔丁酯、過氧化甲乙酮；

所述溶劑為酮類、酯類、苯類溶劑中的一種或多種，酮類溶劑包括丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮、丁酮、環己酮、環戊酮；酯類溶劑包括甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸異丙酯、甲酸丁酯、甲酸異戊酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸異戊酯、乙酸環己酯、乙酸正丙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸乙酯；苯類溶劑包括苯、甲苯、二甲苯。

4.根據權利要求2或3所述的高交聯密度氟碳樹脂涂料，其特征在于，

所述氟化單體為三氟氯乙烯，含量為35-45wt％；

所述烯酸類單體為十一烯酸或十二烯酸，含量為0.75-1.1wt％；

所述烯醇類單體為烯丙醇或烯丁醇，含量為2.5-3.5wt％；

所述引發劑為偶氮二異丁腈，含量為0.5-0.75wt％；

所述溶劑為甲基異丁基酮和二甲苯的混合溶劑，含量為35-45wt％。

5.根據權利要求1所述的高交聯密度氟碳樹脂涂料，其特征在于，所述固化劑的原料包括二異氰酸酯和三元醇，摩爾比為3:1。

6.根據權利要求5所述的高交聯密度氟碳樹脂涂料，其特征在于，

所述二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異氟爾酮二異氰酸酯、2,6-二異氰酸酯己酸甲酯、4,4’-亞甲基-二環己基二異氰酸酯中的一種或多種；

所述三元醇為聚醚三元醇、聚酯三元醇、丙三醇、三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷中的一 種或多種。

7.根據權利要求1所述的高交聯密度氟碳樹脂涂料，其特征在于，所述改性的納米填料是由納米二氧化硅、納米二氧化鈦、納米碳化硅中的一種經過表面改性。

8.一種高交聯密度氟碳樹脂涂料的制備方法，包括如下步驟：

1)將醋酸乙烯酯單體、烯酸類單體、烯醇單體類、引發劑、溶劑按比例加入到反應容器中充分混合，真空下加入氟化單體，再充入惰性氣體，在60-80℃恒溫下反應20-24小時，冷卻得到氟碳樹脂；

2)將二異氰酸酯與三元醇按摩爾比3:1加入反應容器中，在60-70℃反應3-4小時，冷卻得到固化劑；

3)將納米填料加入到反應容器中，加入30％過氧化氫水溶液反應，在100～110℃下回流6-8小時，再經過冷卻、洗滌、干燥，得到改性的納米填料；

4)將步驟1)中合成的氟碳樹脂、步驟2)中合成的固化劑和步驟3)中改性的納米填料三者均勻混合得到涂料。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，

所述步驟1)中的惰性氣體為氮氣，反應溫度為65℃；

所述步驟2)中反應溫度為60℃；

所述步驟3)中回流溫度為105℃。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中，先將改性的納米填料均勻分散在氟碳樹脂中，再與固化劑混合。