[發(fā)明專利]一種精制對苯二甲腈的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510958344.8
• 申請日: 2015-12-18
• 公開（公告）號: CN106892840B
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田玫麗;王海波;李強;胡清;禚文峰;謝思勉;田曉宏
• 申請（專利權(quán)）人: 上海泰禾國際貿(mào)易有限公司
• 主分類號: C07C253/34
• 分類號: C07C253/34;C07C255/51
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

本發(fā)明涉及一種精制對苯二甲腈的方法，該方法將對苯二甲腈粗品原料導(dǎo)入到蒸餾釜中，蒸餾出的對苯二甲腈的蒸汽通過換熱器降溫，再導(dǎo)入到接收釜中保溫處理，最后經(jīng)切片機切片即得到精制對苯二甲腈成品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明可以提高產(chǎn)品中對苯二甲腈的含量，降低對氰基苯甲酰胺的含量，從而減少四氯對苯二甲腈產(chǎn)品中六氯苯的含量和減少四氯對苯二甲腈生產(chǎn)裝置中熔化器內(nèi)殘渣的質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥精制領(lǐng)域，尤其是涉及一種精制對苯二甲腈的方法。

背景技術(shù)

芳香腈是重要的有機中間體，能合成一系列精細化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、香料、樹脂等行業(yè)。對苯二甲腈(TPN)是一種重要的芳香腈,其加氫可制備對苯二甲胺，是聚酰胺的重要原料，也是目前良好的環(huán)氧樹脂固化劑。TPN與氯氣反應(yīng)可制備四氯對苯二腈，可用于合成除草劑氯酞酸、菊酯類殺蟲劑及腦血栓藥物。TPN水解可得到對苯二甲酸，大量地用于合成聚酯纖維和聚酯樹脂。正因為其應(yīng)用范圍極其廣泛，近年來，國內(nèi)外市場對其需求量逐年增長。

對苯二甲腈生產(chǎn)方法中，由對二甲苯與氨和含氧氣體反應(yīng)的氨氧化法是現(xiàn)階段較為先進的生產(chǎn)方法，即在氣固相流化床設(shè)備中使對二甲苯在高溫及催化劑存在下與氨氣及氧氣反應(yīng)，生成對苯二甲腈，由于氨氧化反應(yīng)產(chǎn)生大量反應(yīng)熱，所以反應(yīng)溫度很高，通常反應(yīng)產(chǎn)物以氣相從反應(yīng)器頂部排出，在反應(yīng)生成氣中，除了含有對苯二甲腈外，通常還還有氨氣、一氧化碳、二氧化碳、水蒸汽、對甲基苯甲腈、苯甲腈等，這就需要對反應(yīng)生成氣進行分離，以獲得高純度的苯二甲腈。

目前國內(nèi)采用氨氧化法生產(chǎn)對苯二甲腈產(chǎn)品的捕集方式主要是薄壁捕集和水噴淋捕集。以上兩種捕集方法由于產(chǎn)品捕集的方式和干燥方法導(dǎo)致得到的對苯二甲腈產(chǎn)品中酰胺的含量較高。而酰胺含量較高又會導(dǎo)致下游四氯對苯二甲腈的生產(chǎn)過程中熔化器內(nèi)的殘渣較多，還會導(dǎo)致四氯對苯二甲腈產(chǎn)品中對環(huán)境有嚴重危害的雜質(zhì)六氯苯的含量較高。目前國內(nèi)沒有相關(guān)專利涉及到提高對苯二腈含量的精制方法。

中國專利CN 101955447B公開了高效清潔的間苯二甲腈捕集工藝，將從制備間苯二甲腈的流化床反應(yīng)器的出口出來的混合氣體在吸收塔內(nèi)與有機溶劑接觸，吸收液進入閃蒸器后，高沸物殘留在閃蒸器底部，間苯二甲腈和低沸物的氣體混合物從閃蒸器頂部蒸出，從精餾塔中部進入，塔頂回收溶劑，塔底回收產(chǎn)品間苯二甲腈。該專利所采用的有機溶劑主要是間甲基苯甲腈，該溶劑比較難獲取而且價格很高。該工藝需要使用精餾塔和閃蒸器，能耗相對較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種提高產(chǎn)品中對苯二甲腈的含量，降低對氰基苯甲酰胺的含量，從而減少四氯對苯二甲腈產(chǎn)品中對環(huán)境有嚴重危害六氯苯的含量和減少四氯對苯二甲腈生產(chǎn)裝置中熔化器內(nèi)殘渣的方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種精制對苯二甲腈的方法，將對苯二甲腈粗品原料導(dǎo)入到蒸餾釜中，加熱后粗品由固體慢慢熔化成液體，全部熔化后，開啟攪拌繼續(xù)升溫，蒸餾出的對苯二甲腈的蒸汽通過換熱器降溫，再導(dǎo)入到接收釜中保溫處理，最后經(jīng)切片機切片即得到精制對苯二甲腈成品。

優(yōu)選地，蒸餾釜包括釜式反應(yīng)器或薄膜刮板蒸發(fā)器，對苯二甲腈粗品原料在蒸餾釜內(nèi)經(jīng)推進式、錨式或槳式進行攪拌。蒸餾釜采用導(dǎo)熱油或高壓蒸汽加熱，控制釜內(nèi)溫度為240-320℃，對苯二甲腈粗品原料在蒸餾釜內(nèi)蒸餾至釜頂溫度為240-320℃時停止。蒸餾釜的溫度是根據(jù)對苯二甲腈和主要的雜質(zhì)對氰基苯甲酰胺這兩者的沸點差異來選取的，從而能夠?qū)崿F(xiàn)兩者深度分離。

優(yōu)選地，換熱器為列管式換熱器、板式換熱器或螺旋板式換熱器，蒸餾出的對苯二甲腈的蒸汽通過換熱器降溫至240-270℃。

優(yōu)選地，接收釜采用導(dǎo)熱油或高壓蒸汽進行保溫處理1-2h，控制釜內(nèi)溫度230-270℃，更加優(yōu)選地，接收釜內(nèi)溫度240-260℃。