[發(fā)明專利]一種染料分散劑MF的清潔生產(chǎn)工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510934856.0
• 申請(qǐng)日: 2015-12-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105541672B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳偉東;何江偉;章文剛;趙益明;龔斌彬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江閏土研究院有限公司
• 主分類號(hào): C07C309/36
• 分類號(hào): C07C309/36;C07C303/32;C07C303/22;C07C303/06;C01D5/00
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司33224
• 代理人: 張勛斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種染料分散劑MF的生產(chǎn)工藝，同時(shí)聯(lián)產(chǎn)硫酸鈉，屬于染料助劑生產(chǎn)范疇。

背景技術(shù)

分散劑MF是國(guó)際上分散染料和還原染料常用的一種染料分散劑，由于其具有很好的分散效果，且價(jià)格低廉，很受市場(chǎng)青睞。

分散劑MF通常生產(chǎn)工藝是用萘系化合物經(jīng)過(guò)與濃硫酸磺化，經(jīng)過(guò)水解后再與甲醛水溶液縮合，然后用石灰中和殘余的硫酸，再加氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至中性，然后過(guò)濾去除硫酸鈣等固體廢棄物，得到分散劑MF。

現(xiàn)有工藝中為了使反應(yīng)完全，通常需要加入過(guò)量的濃硫酸來(lái)進(jìn)行磺化，其缺點(diǎn)是過(guò)量的硫酸需要用石灰來(lái)中和，產(chǎn)生大量的硫酸鈣等固體廢棄物，提高企業(yè)生產(chǎn)成本，對(duì)環(huán)境造成影響。

公開(kāi)號(hào)為CN 101386587 A的中國(guó)專利申請(qǐng)公開(kāi)了一種甲基萘磺酸甲醛縮合物的生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)工藝包括以下步驟：將50g甲基萘加入到500mL帶攪拌的四口燒瓶中，升溫至130℃，滴加35g發(fā)煙硫酸(104.5％)，滴加過(guò)程中逐步升溫到165℃，于160～165℃保溫3.5h，并采用真空泵抽氣，磺化完成。將磺化好的物料冷卻到90℃，加入適量的水，將物料酸度調(diào)至17.5％，加入37％的甲醛溶液，其中，磺化產(chǎn)物與甲醛摩爾量比為1：0.72。加畢，升溫至130℃保溫3h，控制壓力不超過(guò)0.25MPa，縮合完成。將縮合好的物料，降溫到85～90℃，加45g左右水，攪拌，再加入液堿(30％)調(diào)節(jié)pH值7.0～7.3，得到MF成品。該生產(chǎn)工藝直接采用液堿調(diào)節(jié)pH值，防止了硫酸鈣廢渣的產(chǎn)生，雖然原文記載了硫酸鈉的含量為5～7％，然而直接采用液堿必然導(dǎo)致了分散劑MF中的硫酸鈉含量的增加，該結(jié)果明顯不合理，本發(fā)明人經(jīng)過(guò)多次重復(fù)其試驗(yàn)過(guò)程，其硫酸鈉的含量都在12％左右。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種染料分散劑MF的清潔生產(chǎn)工藝，該清潔生產(chǎn)工藝不僅可以減少固體廢棄物的產(chǎn)生，降低對(duì)環(huán)境的污染，而且得到的染料分散劑質(zhì)量好，聯(lián)產(chǎn)的硫酸鈉符合工業(yè)品要求。

一種染料分散劑MF的清潔生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

(1)萘系化合物加濃硫酸進(jìn)行磺化反應(yīng)得到磺化料；

(2)磺化料冷卻后加水水解反應(yīng)得到水解料；

(3)水解料與甲醛進(jìn)行縮合反應(yīng)形成縮合料；

(4)縮合料加水稀釋后再加堿處理，然后過(guò)濾得到所述的染料分散劑MF和濾渣；

步驟(4)中，所述的堿由碳酸鈣和石灰中的一種與氫氧化鈉組成；

(5)步驟(4)得到的濾渣與碳酸鈉進(jìn)行置換反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)過(guò)后處理得到硫酸鈉和碳酸鈣。

作為優(yōu)選，步驟(4)中，所述的碳酸鈣或石灰與氫氧化鈉的摩爾比為1：4～24。作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述的碳酸鈣或石灰與氫氧化鈉的摩爾比為1：7～11。

作為優(yōu)選，步驟(4)中，先加入碳酸鈣或石灰，再加入氫氧化鈉；

當(dāng)加入氫氧化鈉至pH值為5～6時(shí)，處理過(guò)程結(jié)束。

步驟(5)中，濾渣在進(jìn)行置換反應(yīng)之前，先加水進(jìn)行打漿得到漿液。作為優(yōu)選，所述的漿液中固體的質(zhì)量百分比含量為10％～50％，此時(shí)，能夠使得硫酸鈣充分地進(jìn)入溶液中，然后以碳酸鈣的形式析出。

影響置換反應(yīng)的另外一個(gè)因素是反應(yīng)體系的pH值，作為優(yōu)選，步驟(5)中，碳酸鈉的加入量使得反應(yīng)體系的pH值保持在9～11，此時(shí)，置換反應(yīng)能夠以較高的轉(zhuǎn)化率生成碳酸鈣。

步驟(5)中，置換反應(yīng)的溫度為20～70℃，優(yōu)選為40～50℃；置換反應(yīng)的時(shí)間為1～3小時(shí)，優(yōu)選為2小時(shí)。

作為優(yōu)選，步驟(5)中，所述的后處理包括過(guò)濾，得到的濾餅干燥得到碳酸鈣；

得到的濾液蒸發(fā)濃縮，干燥后得到硫酸鈉。此時(shí)，得到的硫酸鈣和硫酸鈉都具有較高的純度。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，步驟(5)得到的碳酸鈣返回步驟(4)用于處理縮合料。此時(shí)，可以進(jìn)一步地減少生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)資源的循環(huán)利用。

同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：

(1)采用本發(fā)明的制備方法得到的分散劑MF中硫酸鈉的含量少，分散力高；

(2)本發(fā)明的生產(chǎn)工藝操作簡(jiǎn)單，有效地避免了大量的廢渣硫酸鈣的產(chǎn)生，不污染環(huán)境；

(3)本發(fā)明的生產(chǎn)工藝在生產(chǎn)分散劑MF的同時(shí)可以聯(lián)產(chǎn)硫酸鈉，達(dá)到了資源最大化利用效果。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的分散劑MF的生產(chǎn)工藝的流程圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1