[發明專利]一種包裹型單層氧化石墨烯/碳納米管復合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201510926115.8
• 申請日: 2015-12-14
• 公開（公告）號: CN105502353B
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 鄧克勤;周建紅;李春香
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198;C01B32/168;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 徐樓

1.一種包裹型單層氧化石墨烯/碳納米管復合物，其特征在于：該復合物呈現為微粒形式，該復合物微粒具有以單層氧化石墨烯納米片為“殼”和以酸化、切割的碳納米管為“核”的核-殼式包裹結構，或該復合物微粒具有以單層氧化石墨烯納米片為“餃子皮”和以酸化、切割的碳納米管為“餃子餡”的封閉式“餃子狀”或“閉合的蚌殼狀”包裹結構；

其中：所述單層氧化石墨烯的平均粒徑為50-3000nm，所述酸化、切割的碳納米管的平均長度或平均粒度為40-2500nm。

2.根據權利要求1所述的復合物，其特征在于：在占全部復合物微粒總數量的比例高于50％的所述復合物微粒中，一個或多個碳納米管微粒被單個單層氧化石墨烯片所包圍或包裹；或“餃子狀”或“閉合的蚌殼狀”的包裹型單層氧化石墨烯/碳納米管復合物微粒占全部復合物微粒總數量的比例是50-95％。

3.根據權利要求1或2所述的復合物，其特征在于：單層氧化石墨烯的平均粒徑與碳納米管的平均長度或平均粒度的比為1.1-2.5：1。

4.根據權利要求3所述的復合物，其特征在于：所述單層氧化石墨烯的平均粒徑為100-2500nm，

和/或

所述酸化、切割的碳納米管的平均長度或平均粒度為70-2000nm；

單層氧化石墨烯的平均粒徑與碳納米管的平均長度或平均粒度的比為1.2-2.2：1。

5.根據權利要求4所述的復合物，其特征在于：所述單層氧化石墨烯的平均粒徑為150-2000nm，

和/或

所述酸化、切割的碳納米管的平均長度或平均粒度為100-1500nm；

單層氧化石墨烯的平均粒徑與碳納米管的平均長度或平均粒度的比為1.4-2.0：1。

6.制備一種包裹型單層氧化石墨烯/碳納米管復合物的方法或制備權利要求1-5中任一項所述包裹型單層氧化石墨烯/碳納米管復合物的方法，該方法包括以下步驟：

(1)制備單層氧化石墨烯：用改進的Hummers法制備氧化石墨烯溶液，剝離，分離，得到沉降物A；

(2)制備碳納米管：將碳納米管酸化處理，超聲切割，分離，得到沉降物B；

(3)制備包裹型復合物：將沉降物A溶解或分散于溶劑中得到溶液C，將沉降物B溶解或分散于溶劑中得到溶液D，將溶液C和溶液D混合得到混合物E，混勻，培育，分離，得到包裹型復合物。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述剝離采用超聲剝離，超聲剝離的時間為1-15h

和/或

步驟(1)中所述分離采用離心分離法，離心機在3,000-10,000rmp的條件下離心分離10-100min，取出離心液，收集6,000～20,000rmp條件下離心分離10-60min的沉降物A。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟(1)中超聲剝離的時間為2-10h。

9.根據權利要求6-8中任一項所述的方法，其特征在于：步驟(2)中所述酸化處理：采用混酸處理，加熱，洗滌至中性；和/或

其中混酸處理后的加熱采用60～100℃的溫度，加熱的時間為1-15h。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：用去離子水洗滌至中性；所述混酸為硝酸和硫酸的混合物，其中：所用硝酸的濃度為10-80％(wt)，所用濃硫酸的濃度為70-98％(wt)，在形成混酸時硝酸和硫酸的體積比為1：1-5；和/或

其中混酸處理后加熱的時間為2-10h。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于：在形成混酸時硝酸和硫酸的體積比為1：2-4；和/或

其中混酸處理后加熱的時間為4-8h。