[發明專利]合成AZD9291中間體的方法在審
| 申請號： | 201510870450.0 | 申請日： | 2015-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN105348267A | 公開（公告）日： | 2016-02-24 |
| 發明（設計）人： | 徐亮;李彥雄;黃志鴻;毛波 | 申請（專利權）人： | 中山奕安泰醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D403/04 | 分類號： | C07D403/04 |
| 代理公司： | 深圳市舜立知識產權代理事務所(普通合伙) 44335 | 代理人： | 李亞萍 |
| 地址： | 528437 廣東省中山*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 合成 azd9291 中間體 方法 | ||
1.一種合成N-(2-二甲基氨基-乙基)-2-甲氧基-N-甲基-N-[4-(1-甲基-1H-吲哚-3-基)-嘧啶-2-基]-5-氨基-苯-1,4-二胺的方法，包括以下反應過程：
所述反應過程包括以下步驟：
步驟(1)，提供原料N-(2-二甲基氨基-乙基)-2-甲氧基-N-甲基-N-[4-(1-甲基-1H-吲哚-3-基)-嘧啶-2-基]-5-硝基-苯-1,4-二胺(I)，用溶劑B溶解所述原料N-(2-二甲基氨基-乙基)-2-甲氧基-N-甲基-N-[4-(1-甲基-1H-吲哚-3-基)-嘧啶-2-基]-5-硝基-苯-1,4-二胺；
步驟(2)，加入催化劑A，所述催化劑A與N-(2-二甲基氨基-乙基)-2-甲氧基-N-甲基-N-[4-(1-甲基-1H-吲哚-3-基)-嘧啶-2-基]-5-硝基-苯-1,4-二胺的重量比為1～40％，充入氫氣，攪拌8-16h，抽濾，旋蒸除去溶劑得到產品N-(2-二甲基氨基-乙基)-2-甲氧基-N-甲基-N-[4-(1-甲基-1H-吲哚-3-基)-嘧啶-2-基]-5-氨基-苯-1,4-二胺的類白色固體粉末。
2.根據權利要求1所述的合成N-(2-二甲基氨基-乙基)-2-甲氧基-N-甲基-N-[4-(1-甲基-1H-吲哚-3-基)-嘧啶-2-基]-5-氨基-苯-1,4-二胺的方法，其特征在于，所述溶劑B為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、四氫呋喃、二氯甲烷、二氧六環、乙酸乙酯、苯、甲苯中的任一種或兩種以上的混合物。
3.根據權利要求1所述的合成N-(2-二甲基氨基-乙基)-2-甲氧基-N-甲基-N-[4-(1-甲基-1H-吲哚-3-基)-嘧啶-2-基]-5-氨基-苯-1,4-二胺的方法，其特征在于，所述催化劑A為含鈀催化劑或含鎳催化劑。
4.根據權利要求3所述的合成N-(2-二甲基氨基-乙基)-2-甲氧基-N-甲基-N-[4-(1-甲基-1H-吲哚-3-基)-嘧啶-2-基]-5-氨基-苯-1,4-二胺的方法，其特征在于，所述催化劑A為20％Pd/C、10％Pd/C、5％Pd/C、10％Pd(OH)2/C、20％Pd(OH)2/C、雷尼鎳中的任一種或兩種以上的混合物。
5.根據權利要求1所述的合成N-(2-二甲基氨基-乙基)-2-甲氧基-N-甲基-N-[4-(1-甲基-1H-吲哚-3-基)-嘧啶-2-基]-5-氨基-苯-1,4-二胺的方法，其特征在于，所述步驟(2)中充入氫氣的壓力范圍為0-30bar。
6.根據權利要求5所述的合成N-(2-二甲基氨基-乙基)-2-甲氧基-N-甲基-N-[4-(1-甲基-1H-吲哚-3-基)-嘧啶-2-基]-5-氨基-苯-1,4-二胺的方法，其特征在于，所述步驟(2)中充入氫氣的壓力為30bar。
7.根據權利要求1所述的合成N-(2-二甲基氨基-乙基)-2-甲氧基-N-甲基-N-[4-(1-甲基-1H-吲哚-3-基)-嘧啶-2-基]-5-氨基-苯-1,4-二胺的方法，其特征在于，所述步驟(2)中在0-60℃的溫度條件下攪拌8-16h。
8.根據權利要求7所述的合成N-(2-二甲基氨基-乙基)-2-甲氧基-N-甲基-N-[4-(1-甲基-1H-吲哚-3-基)-嘧啶-2-基]-5-氨基-苯-1,4-二胺的方法，其特征在于，所述步驟(2)中在30℃的溫度條件下攪拌8-16h。
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