[發明專利]一種B、N共摻雜碳化硅納米吸波材料的制備方法

在審

• 申請號: 201510867689.2
• 申請日: 2015-11-30
• 公開（公告）號: CN105293499A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發明（設計）人: 李智敏;張茂林;閆養希;黃云霞;孫鵬;郝躍
• 申請（專利權）人: 西安電子科技大學
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36;C04B35/565;C04B35/626
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

1.一種B、N共摻雜碳化硅納米吸波材料的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1、分別稱取硅粉Si、炭黑粉C、無定形硼粉B、氮化硅粉Si₃N₄及聚四氟乙烯粉PTFE，并將稱取的取硅粉Si、炭黑粉C、無定形硼粉B、氮化硅粉Si₃N₄及聚四氟乙烯粉PTFE球磨混合，制備出混合粉體A；

步驟2、將步驟1得到的混合粉體A過200目篩，以破除團聚物，得到平均粒徑為74μm以下的混合粉體B；

步驟3、將經步驟2得到的混合粉體B放置于真空-氣氛熱壓燒結爐中，先進行抽真空處理，然后充入N₂氣，對混合粉體B進行高溫自蔓延反應，制備得到B、N共摻雜的3C-SiC主晶相納米粉體；

步驟4、將經步驟3得到的B、N共摻雜的3C-SiC主晶相納米粉體放置于箱式電阻爐中在空氣氣氛中熱處理，制備出B、N共摻雜的高純度3C-SiC納米粉體吸波材料。

2.根據權利要求1所述的一種B、N共摻雜碳化硅納米吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1具體按照以下步驟實施：

步驟1.1、先按摩爾比為n_Si：n_C：n_B：n_N＝0.85～0.95：0.85～0.95：0.05～0.15：0.05～0.15分別稱取硅粉Si、炭黑粉C、無定形硼粉B、氮化硅粉Si₃N₄；

之后稱取聚四氟乙烯粉PTFE，聚四氟乙烯粉PTFE的質量為硅粉Si、炭黑粉C、無定形硼粉B、氮化硅粉Si₃N₄質量總和的10％～20％；

步驟1.2、將步驟1.1中稱取的硅粉Si、炭黑粉C、無定形硼粉B、氮化硅粉Si₃N₄及聚四氟乙烯粉PTFE混合在一起，配制出混合物A；

步驟1.3、將經步驟1.2配制得到的混合物A倒入行星式球磨機球磨罐中，再向球磨罐中加入無水乙醇，將無水乙醇作為球磨介質，每g的混合物A要加入1.0ml～1.5ml的無水乙醇，開啟行星式球磨機，以250r/min～350r/min的速率球磨6h～12h混合物A，得到混合物B；

步驟1.4、取出經步驟1.3得到的混合物B，并將混合物B放置于干燥箱中直至烘干，烘干溫度為55℃～65℃，最終得到混合粉體A。

3.根據權利要求1或2所述的一種B、N共摻雜碳化硅納米吸波材料的制備方法，其特征在于，所述硅粉Si、炭黑粉C、無定形硼粉B、氮化硅粉Si₃N₄的摩爾比優選為n_Si：n_C：n_B：n_N＝0.95：0.85：0.05：0.15；

所述聚四氟乙烯PTFE的優選質量為：硅粉Si、炭黑粉C、無定形硼粉B、氮化硅粉Si₃N₄質量總和的20％。

4.根據權利要求1、2或3所述的一種B、N共摻雜碳化硅納米吸波材料的制備方法，其特征在于，所述硅粉Si的平均粒徑為10μm～30μm；炭黑粉C的平均粒徑為20nm～40nm；無定形硼粉B的平均粒徑為45μm～75μm；氮化硅粉Si₃N₄的平均粒徑為45μm～75μm；聚四氟乙烯粉PTFE的平均粒徑為60～75μm。

5.根據權利要求1所述的一種B、N共摻雜碳化硅納米吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3具體按照以下步驟實施：

步驟3.1、將經步驟2得到的混合粉體B置于坩堝內；

步驟3.2、將步驟3.1中裝有混合粉體B的坩堝放入真空-氣氛熱壓燒結爐中，并對真空-氣氛熱壓燒結爐進行抽真空處理；

步驟3.3、經步驟3.2，待真空-氣氛熱壓燒結爐內的真空度達到0.01Pa以下，向真空-氣氛熱壓燒結爐中充入0.05MPa～0.1MPa的高純N₂氣，使混合粉體B在真空-氣氛熱壓燒結爐內進行高溫自蔓延反應，制備得到B、N共摻雜的3C-SiC主晶相納米粉體。