[發明專利]一種LiCl/DMSO溶解的木質纖維素制備木質纖維凝膠材料的方法

在審

• 申請號: 201510852214.6
• 申請日: 2015-11-27
• 公開（公告）號: CN105622980A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 劉祝蘭;曹云峰;王志國
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08L97/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于木質纖維素基復合材料領域，主要涉及一種LiCl/DMSO溶解的 木質纖維素制備木質纖維凝膠材料的方法。

背景技術

凝膠材料(水凝膠和氣凝膠)是一種納米網絡結構充滿著液體或氣體(通 常是水或空氣)的高度多孔材料。氣凝膠材料的分散介質是氣體，其作為凝膠 網絡骨架的固體相，以及網絡的空隙結構均為納米級別，這種連續三維納米網 絡結構使其具有獨特的性能，如高孔隙率、高比表面積、低熱傳導系數、低介 電常數、低光折射率、低聲速等。最新研究表明，基于纖維素水凝膠材料包括 純纖維素、纖維素復合和纖維素混合凝膠等都有許多良好的性能，如親水性、 生物降解性、生物相容性、透明度高、成本低、無毒等。纖維素水凝膠在組織 工程、可控輸送系統、血液凈化、傳感器、農業、以及水凈化等領域具有廣泛 的應用前景。

隨著石油資源的快速消失和石化產品消耗引起的環境污染，開始使全世界 開始關注可再生的木質生物質資源作為能取代石油化工資源的替代資源。木質 纖維素生物質資源包括木材廢料、造紙殘渣、農作物非食用部分、資源作物等。 木質纖維素是地球上含量最豐富的生物質，廣泛地存在于木本、草本植物中。 其主要成分為纖維素、半纖維素和木質素等高分子，纖維素被半纖維素包裹著， 外層再由木質素緊密包埋，相互結合成為堅固的細胞壁。其中纖維素約為 35-50％、半纖維素為20-35％，木質素約為5-30％。

纖維素凝膠材料一般可由纖維素溶解后再生獲得，多數纖維素溶液，比如 纖維素硫氰酸鈣水溶液、纖維素氯化鋰/二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)溶液、纖 維素氫氧化鈉水溶液及4-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)溶液等都能形成半透明 凝膠。許多研究者對纖維素凝膠材料做了大量的研究，如纖維素來源、溶劑、 再生、干燥方式等對纖維素凝膠制備的影響，已經取得了較大的進展。然而， 目前所報導的纖維素凝膠材料均基于純纖維素組分，關于不分離木質纖維原料 各組分狀態下制備凝膠材料的應用研究尚未深入開展。

發明內容

為了克服背景技術的不足，本發明提供了一種LiCl/DMSO溶解的木質纖維 素制備木質纖維凝膠材料的方法。主要解決了現有方法制備纖維素凝膠材料均 基于純纖維素組分的局限。

本發明所采用的技術方案是：一種LiCl/DMSO溶解的木質纖維素制備木質 纖維凝膠材料的方法，包括以下步驟：

(1)取一定量的木質纖維素原料，采用微型植物粉碎機粉碎成粉末；

(2)篩選一定量的均勻的木質纖維素粉末，浸入乙二胺(EDA)溶液在室 溫下磁力攪拌24h后過濾并冷凍干燥，得到乙二胺處理后的木質纖維素；

(3)取一定量的粉碎均勻的木質纖維素原料經過乙二胺(EDA)預處理后 溶于LiCl/DMSO溶液中，室溫下磁力攪拌24h，然后置于60℃恒溫磁力攪拌 器上繼續攪拌2h，并得到均一的粘稠溶液；

(4)待LiCl/DMSO溶解的木質纖維素溶液冷卻至室溫后真空脫泡，脫泡完 全后倒入模具中，并浸入無水乙醇中凝膠化；

(5)更換無水乙醇洗滌木質纖維素水凝膠，直至AgNO₃檢驗無Cl^-存在，再 用叔丁醇(TBA)置換出凝膠中的水或無水乙醇；

(6)對木質纖維素凝膠材料冷凍干燥，揮發無水乙醇，得到木質纖維素氣 凝膠材料。

本發明專利提供的方法工藝中，步驟(1)中所述的木質纖維素原料包含 有大豆秸稈粉、大豆秸稈、木粉、草粉、木漿、草漿等一切含有纖維素和木質 素的生物質原料。

本發明專利提供的方法工藝中，步驟(2)中所述的粉碎均勻的木質纖維 素原料粉末為40-80目。

本發明專利提供的方法工藝中，步驟(3)中所述的均一的粘稠溶液為木 質纖維素粉末-乙二胺復合物。

本發明專利提供的方法工藝中，步驟(4)中所述的LiCl/DMSO溶液濃度 為8％。