[發明專利]從銀杏葉中提取分離銀杏黃酮和銀杏內酯的方法

有效

• 申請號: 201510847892.3
• 申請日: 2015-11-27
• 公開（公告）號: CN105412167B
• 公開（公告）日: 2020-01-21
• 發明（設計）人: 王曉瑩;肖紅;郭文華;張瑜
• 申請（專利權）人: 陜西嘉禾生物科技股份有限公司
• 主分類號: A61K36/16
• 分類號: A61K36/16;A61K127/00
• 代理公司: 61211 西安智邦專利商標代理有限公司
• 代理人: 陳廣民

1.一種從銀杏葉中提取分離銀杏黃酮和銀杏內酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1滅酶工藝

將堿水加入密閉容器中加熱至沸騰，然后加入銀杏葉蒸煮滅酶5-30min，得到處理后的銀杏葉；所述銀杏葉與堿水的質量比為1：5；所述銀杏葉和堿水中堿的質量比為1：0.05-0.3；所述堿水為碳酸氫鈉溶液或氨水；

步驟2提取工藝

將步驟1所得的銀杏葉用質量濃度為90%的乙醇溶液提取，將提取渣再用質量濃度為80%的乙醇溶液提取合并提取液濃縮處理，調至中性，放置產生沉淀，取上清液備用；

步驟3柱純化工藝

向步驟2所得上清液中加入聚酰胺，攪拌均勻，烘干，另取聚酰胺和氧化鋁混合填料裝柱，采用石油醚和乙酸乙酯混合溶劑淋洗，將烘干的產物加入柱頂部，繼續采用石油醚和乙酸乙酯混合溶劑洗脫，點板觀測，分段收集有效成分，將含有有效成分的洗脫段濃縮，得到銀杏內酯；待內酯洗脫完畢后，用乙酸乙酯和乙醇混合溶劑洗脫，點板觀測，分段收集有效成分，將含有有效成分的洗脫段濃縮，得到銀杏黃酮。

2.根據權利要求1所述的從銀杏葉中提取分離銀杏黃酮和銀杏內酯的方法，其特征在于：所述堿水為碳酸氫鈉溶液。

3.根據權利要求1-2任一所述的從銀杏葉中提取分離銀杏黃酮和銀杏內酯的方法，其特征在于：所述步驟1中銀杏葉和堿水中堿的質量比為1：0.2。

4.根據權利要求1所述的從銀杏葉中提取分離銀杏黃酮和銀杏內酯的方法，其特征在于，所述步驟2具體是：將步驟1所得的銀杏葉用質量濃度為90%的乙醇溶液提取1-2次，將提取渣用質量濃度為80%的乙醇溶液提取1-2次，合并提取液濃縮處理，濃縮比重至1.1，調至中性，放置產生沉淀，沉淀經過濾后，取上清液備用。

5.根據權利要求1所述的從銀杏葉中提取分離銀杏黃酮和銀杏內酯的方法，其特征在于，所述步驟3具體是：向步驟2所得上清液中加入聚酰胺，攪拌均勻，烘干，另取聚酰胺和氧化鋁混合填料裝柱，采用石油醚和乙酸乙酯混合溶劑淋洗，將烘干的產物加入柱頂部，繼續采用石油醚和乙酸乙酯混合溶劑洗脫，點板觀測，分段收集有效成分，將含有有效成分的洗脫段濃縮，得到銀杏內酯；待內酯洗脫完畢后，用乙酸乙酯和乙醇混合溶劑洗脫，點板觀測，分段收集有效成分，將含有有效成分的洗脫段濃縮，得到銀杏黃酮；所述步驟2所得上清液和聚酰胺質量比為3:1，所述烘干的產物與聚酰胺和氧化鋁混合填料的質量比為1:0.5-1.5，所述聚酰胺與氧化鋁的質量比為10-3:1，所述石油醚和乙酸乙酯洗脫體積比為2:1-4，所述乙酸乙酯和乙醇洗脫體積比為3-10：1。

6.根據權利要求5所述的從銀杏葉中提取分離銀杏黃酮和銀杏內酯的方法，其特征在于：所述烘干的產物與聚酰胺和氧化鋁混合填料的質量比為1:1，所述聚酰胺與氧化鋁的質量比為6:1，所述石油醚和乙酸乙酯洗脫體積比為3:2，所述乙酸乙酯和乙醇洗脫體積比為4：1。