[發明專利]克拉霉素中殘留甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯測定方法

在審

• 申請號: 201510840285.4
• 申請日: 2015-11-27
• 公開（公告）號: CN105588891A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 王詠梅;鄒學峰;孫瑞君
• 申請（專利權）人: 寧夏啟元藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于生物原料檢測技術領域，特別是涉及一種測定克拉霉素中殘留甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯的方法。

背景技術

克拉霉素生產過程中用到的溶劑有甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯等溶劑，克拉霉素的生產工藝不能完全去除上述溶劑，為控制克拉霉素的質量，保障患者用藥安全，需要對克拉霉素中殘留甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯等溶劑進行測定。

因國內外文獻資料中沒有測定克拉霉素中殘留甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯溶劑的報道。本發明通過對克拉霉素中殘留溶劑進行實驗，采用頂空氣相色譜法，對克拉霉素中殘留的甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯等溶劑進行檢測。

發明內容

本發明的目的就在于建立一種測定克拉霉素中殘留甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯溶劑的方法。

為實現上述發明目的所采取的技術方案為：

色譜條件：色譜柱：DB-624，30m×0.53mm；柱溫：40℃保持6min，20℃/min升至160℃，保持5min；載氣：氮氣；流速：4.0mL/min；進樣口溫度：150℃；檢測器：FID；檢測器溫度250℃，進樣方式：頂空進樣，進樣量3mL。頂空瓶加熱溫度：110℃；定量環溫度：120℃；傳輸管溫度：130℃。循環時間41min；進樣瓶平衡時間：40min；增壓時間0.15min；定量環填充時間0.15min；進樣時間1.0min。

本方法采用頂空氣相色譜法對克拉霉素中殘留甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯進行檢測，可以有效控制克拉霉素的質量。此方法有以下優點：本發明不會因樣品溶液對色譜柱造成污染，可以延長色譜柱壽命；本發明采用頂空氣相色譜法，進樣體積為3ml。因進樣體積大，使殘留溶劑被檢測出的能力大大提高，檢測結果的重現性也提高。

附圖說明

圖1為實施例1的色譜圖，圖2為實施例2的色譜圖，圖3為實施例3的色譜圖。

具體實施方式

實施案例1

溶液制備：

內標貯備液：精密稱取正丁醇2.0g置預先盛有10ml1-甲基-2-吡咯烷酮的50ml容量瓶中，用1-甲基-2-吡咯烷酮稀釋至刻度，搖勻。

內標溶液：精密吸取內標貯備液5.0ml置200ml容量瓶中，用1-甲基-2-吡咯烷酮稀釋至刻度。

對照溶液：精密稱取二氯甲烷0.4g、甲醇1.2g、乙醇2.0g、乙酸乙酯2.0g置預先盛有10ml1-甲基-2-吡咯烷酮的50ml容量瓶中，用1-甲基-2-吡咯烷酮稀釋至刻度，搖勻。精密吸取5.0ml置200ml容量瓶中，再精密吸取5.0ml內標貯備液，用1-甲基-2-吡咯烷酮稀釋至刻度，搖勻。

供試品溶液：精密稱取供試品1.0g置20ml頂空瓶中，加4ml內標溶液，溶解。

試驗步驟及結果：

在以下的測定條件：

色譜柱：DB-624，30m×0.53mm；

柱溫：40℃保持6min，20℃/min升至160℃，保持5min；

載氣：氮氣；流速：4.0mL/min；

進樣口溫度：150℃；

檢測器：FID；檢測器溫度250℃，

進樣方式：頂空進樣，進樣量3mL

頂空瓶加熱溫度：110℃；定量環溫度：120℃；傳輸管溫度：130℃。

循環時間41min；進樣瓶平衡時間：40min；增壓時間0.15min；定量環填充時間0.15min；進樣時間1.0min。