[發明專利]一種改性粒子修飾的生產超雙疏涂料的裝置及方法

有效

• 申請號: 201510836739.0
• 申請日: 2015-11-25
• 公開（公告）號: CN105315871B
• 公開（公告）日: 2017-04-19
• 發明（設計）人: 方利國;唐永銓;余永龍;廖珊珊;許杰臻;梁海燕;李智超
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C09D175/04
• 分類號: C09D175/04;C09D7/12;C09D7/14;C08G18/79;C08G18/65;C08G18/62;C08G18/38;C08G18/10
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種改性粒子修飾的生產超雙疏涂料的裝置，其特征在于，所述裝置包括超雙疏涂料組分A生產系統和超雙疏涂料組分B生產系統；所述超雙疏涂料組分A生產系統包括第一子系統和第二子系統；

所述第一子系統包括改性粒子高速分散機（1）、改性粒子六釜并聯反應裝置（2）和旋液分離器（3）；所述第二子系統包括樹脂單體原料預混合器（10）、含氟羥基丙烯酸樹脂六釜串聯反應裝置（4）和樹脂溶劑預熱器（9）；所述超雙疏涂料組分B生產系統包括含氟PU預聚體固化劑雙釜串聯反應裝置（6）、預聚體原料攪拌器（7）和預聚體原料預熱器（8）；

所述第一子系統和第二子系統通過樹脂組分A攪拌器（5）連接在一起；

第一子系統中，所述改性粒子高速分散機（1）經過泵通過管道與改性粒子六釜并聯反應裝置（2）連接，所述改性粒子六釜并聯反應裝置（2）經泵通過管道與旋液分離器（3）連接；所述旋液分離器（3）液體出口通過管道連接到改性粒子高速分散機的進料前儲罐，固體出口通過管道連接到樹脂組分A攪拌器（5）；所述改性粒子高速分散機的進料前儲罐通過管道與改性粒子高速分散機（1）連接；

第二子系統中，所述樹脂單體原料預混合器（10）通過管道與含氟羥基丙烯酸樹脂六釜串聯反應裝置（4）連接，所述樹脂溶劑預熱器（9）通過管道與含氟羥基丙烯酸樹脂六釜串聯反應裝置（4）連接，所述含氟羥基丙烯酸樹脂六釜串聯反應裝置（4）經泵通過管道與樹脂組分A攪拌器（5）連接；

超雙疏涂料組分B生產系統中，所述預聚體原料預熱器（8）通過管道和預聚體原料攪拌器（7）連接，預聚體原料攪拌器（7）經泵通過管道與含氟PU預聚體固化劑雙釜串聯反應裝置（6）連接。

2.根據權利要求1所述改性粒子修飾的生產超雙疏涂料的裝置，其特征在于，所述改性粒子六釜并聯反應裝置（2）采用六釜并聯形式。

3.一種利用權利要求1所述裝置的改性粒子修飾的生產超雙疏涂料的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）改性的微米粒子的制備：十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷與微米粒子Al₂O₃和納米粒子SiO₂發生偶聯反應得到改性的微納粒子；所述偶聯反應以十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷作為偶聯劑；

（2）超雙疏涂料組分A的制備：將步驟（1）得到的改性的微納粒子加入到含氟羥基丙烯酸樹脂中，再加入分散劑，流平劑和消泡劑，高速攪拌27~35min，高速分散27~35min，再高速攪拌27~35min，得到改性微納粒子修飾含氟羥基丙烯酸樹脂，即超雙疏涂料組分A；

（3）超雙疏涂料組分B的制備：將HDI三聚體及固體全氟烷基乙醇按(2.7~3.2):1配比發生聚合反應得到含氟PU預聚體，即超雙疏涂料組分B；

（4）所述超雙疏涂料為雙組分超雙疏涂料，使用前分別儲存；使用時按照超雙疏涂料組分A:超雙疏涂料組分B=（2~3）:1的比例混合均勻，即可使用。

4.根據權利要求3所述方法，其特征在于，步驟（1）中，所述偶聯反應的溶劑為乙醇，所述溶劑的質量分數為76.88%~78.76%；所述偶聯反應的改性助劑為丙酮，所述改性助劑質量分數為4.02%~4.55%；所述偶聯反應的pH范圍為3.5~4.5，所用緩沖劑為醋酸；所述偶聯反應中微米粒子Al₂O₃與納米粒子SiO₂是通過溶膠凝膠法（Sol-gel）制備的改性微納粒子；所述偶聯反應過程中需將改性微納粒子與偶聯劑十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷混合，后超聲分散0.5h，再加熱、回流攪拌5~7小時，降溫離心分離，最后烘干得完成表面修飾的改性微納粒子。

5.根據權利要求3所述方法，其特征在于，步驟（2）中，所述改性的微納粒子與含氟羥基丙烯酸樹脂加入量滿足：含氟羥基丙烯酸樹脂與改性微納粒子的質量比為(1.6~2)：1。

6.根據權利要求3所述方法，其特征在于，所述分散劑的成分是含陽離子基團的丙烯酸酯聚合物，溶劑為丙二醇單甲醚單醋酸酯或二甲苯；所述流平劑為丙烯酸流平劑或改性丙烯酸流平劑，其中改性流平劑為氟改性或磷酸酯改性流平劑；所述消泡劑為聚醚改性型有機硅消泡劑。