[發明專利]一種改進的6-硝基-1;2;4酸氧體的生產工藝

有效

• 申請號: 201510835629.2
• 申請日: 2015-11-26
• 公開（公告）號: CN105566176B
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 張云保;張靜;呂伏建;梁偉
• 申請（專利權）人: 浙江奇彩環境科技股份有限公司
• 主分類號: C07C303/44
• 分類號: C07C303/44;C07C309/50;C02F9/06
• 代理公司: 杭州千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 黎雙華

本發明公開了一種改進的6?硝基?1,2,4酸氧體（以下簡稱6硝）的生產工藝，包括1,2,4酸的制備、1,2,4酸氧體的制備及6?硝基?1,2,4酸氧體的制備，還包括：步驟1，6硝廢水經過擴散滲析膜處理，回收到酸、得到擴散滲析處理液；步驟2，擴散滲析處理液任選以下處理方式中的至少一種進行處理，得到處理液：中和沉淀、微電解、Fenton氧化、絮凝、濕式氧化、吸附、萃??；步驟3，利用雙極膜電滲析對步驟2得到的處理液進行處理，得到的酸性溶液和堿性溶液回用至6硝生產工藝中。本發明將擴散滲析及雙極膜電滲析技術引入到6硝基生產工藝中，既回收了酸，又減少酸堿的投入成本。

技術領域

本發明涉及6-硝基-1,2,4酸氧體生產技術領域，具體涉及一種改進的6-硝基-1,2,4酸氧體的生產工藝。

背景技術

6-硝基-1,2,4酸氧體全名為6-硝基-1-重氮-2-萘酚-4-磺酸，又稱6硝，是制造酸性染料的中間體。

6硝氧體的生產工藝分為三段，即1,2,4酸制備工段A、1,2,4酸氧體制備工段B及6-硝基-1,2,4酸氧體制備工段C。工段A中，二萘酚經過亞硝化-加成-磺化得到1,2,4酸，同時產生還原廢水Ⅰ；工段B中，1,2,4酸經重氮-酸析，得到1,2,4酸氧體，同時產出氧體廢水Ⅱ；工段C中，二萘酚1,2,4酸氧體經硝化-離析，得到6-硝-1,2,4酸氧體，同時產生硝體廢水Ⅲ。

從上述工藝可知，6硝生產過程中，耗酸量大，產生的廢水中含酸量也較高。三股廢水中均含有萘磺酸類有機物，常見的處理方法有：混凝法、樹脂法、萃取法。但是，混凝沉淀法產生大量難利用的固廢，樹脂法耗堿多，萃取法耗酸堿量大，而且，兩種方法都占地面積大、操作復雜、成本高、資源難回收。

為解決這個問題，本申請對6硝廢水進行了研究，致力于尋找一種新型的、資源化的廢水處理方法，對6硝生產工藝進行改進，發掘一種更清潔、更經濟的工藝。

發明內容

本發明提供了一種改進的6-硝基-1,2,4酸氧體的生產工藝，6-硝基-1,2,4酸氧體生產工藝中產生的廢水通過擴散滲析膜回收到酸，膜出水經過處理后達標排放。

一種改進的6-硝基-1,2,4酸氧體的生產工藝，包括1,2,4酸的制備、1,2,4酸氧體的制備及6-硝基-1,2,4酸氧體的制備，其特征在于，還包括對生產過程中產生的6硝廢水進行處理的步驟，具體步驟如下：

步驟(1)：6硝廢水經過擴散滲析膜處理，回收到酸、得到擴散滲析處理液；

步驟(2)：擴散滲析處理液任選以下處理方式中的至少一種進行預處理，得到含鹽水：

方式2-a，中和沉淀后過濾；

方式2-b，微電解和過濾：在pH為2～5的酸性條件下，對步驟(1)得到的擴散滲析處理液進行微電解，然后進行過濾；

方式2-c，Fenton氧化：在pH為2～5的酸性條件下，在40～60℃，向步驟(1)得到的擴散滲析處理液中加入雙氧水、鐵鹽和/或亞鐵鹽，進行Fenton氧化；

方式2-d，絮凝和過濾：向步驟(1)得到的擴散滲析處理液中加入絮凝劑，然后調節pH至8～10，絮凝完畢后進行過濾；

方式2-e，濕式氧化：步驟(1)得到的擴散滲析處理液在100～300℃、0.5～10MPa的條件下進行濕式氧化；

方式2-f，吸附：向步驟(1)得到的擴散滲析處理液中加入吸附劑，攪拌吸附后過濾；

方式2-g，萃?。翰襟E(1)得到的擴散滲析處理液進行絡合萃取，分離得到處理液；

步驟(3)：步驟2得到的含鹽水通過雙極膜電滲析處理，得到酸和堿；酸和堿回用至1,2,4酸制備和/或1,2,4酸氧體的制備中。