[發明專利]一種鈷酸鎳納米材料的溶劑熱制備方法在審
| 申請號: | 201510829442.1 | 申請日: | 2015-11-24 |
| 公開(公告)號: | CN105399152A | 公開(公告)日: | 2016-03-16 |
| 發明(設計)人: | 林展;劉培楊;高學會;李高然;許陽陽;李全國 | 申請(專利權)人: | 青島能迅新能源科技有限公司;林展 |
| 主分類號: | C01G53/00 | 分類號: | C01G53/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京煦潤律師事務所 11522 | 代理人: | 蘇慶 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鈷酸鎳 納米 材料 溶劑 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于納米材料技術領域,具體涉及一種鈷酸鎳納米材料的溶劑熱制備方法。
背景技術
鈷酸鎳(NiCo2O4)是一種尖晶石相結構的AB2O4型復合氧化物,其在晶體結構中,鎳離子占據八面體位置,鈷離子既占有八面體位置又占據四面體位置。相比于單一的氧化鎳和四氧化三鈷,鈷酸鎳本身具有較好的導電性。除此之外,鈷酸鎳具有較高的電化學性能,生產成本低,原料充足和環境友好等優點,吸引了研究學者的普遍關注,在德國的《德國應用化學》雜志(2015年,54卷1868頁)有過報道。目前,已有文獻報道制備鈷酸鎳的方法有:高溫固相法、溶膠-凝膠法、機械化學合成法、液相化學沉淀法等,但此類方法制備的鈷酸鎳顆粒分布不均勻,分散性不好,產量低,并且制作方法較為繁瑣復雜。目前,制備使用比較普遍的方法是水(溶劑)熱法,因其具有工藝簡單易行、能量消耗相對較小、且產物易于控制、反應時間較短等優點。在美國的《納米快報》雜志(2013年,13卷3135頁)和德國的《先進材料》雜志(2013年,25卷976頁)有過報道,專利CN201210222916.2也公開了鈷酸鎳的合成方法。
發明內容
本發明提供了一種鈷酸鎳納米材料的溶劑熱制備方法,應用該方法制備得到的鈷酸鎳納米材料比表面積大,比容量高達2015F/g。
本發明提供一種鈷酸鎳納米材料的溶劑熱制備方法,步驟如下:
(1)將Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和NaNO3加入到聚乙二醇400中充分溶解,向其中加入尿素使之完全溶解,得到混合溶液;
(2)將得到的混合溶液在反應釜中在攪拌條件下恒溫反應一定時間,洗滌,烘干,得到前驅體;
(3)將前驅體在空氣中經370-410℃恒溫熱處理,升溫速率為1-2℃/min,保溫時間為2-10h后,得到鈷酸鎳納米材料。
作為優選,所述鎳離子與鈷離子的摩爾比為0.97-1.04:2。
作為優選,所述鎳離子在聚乙二醇400中的濃度為0.20-0.25mol/L。
作為優選,所述NaNO3的加入量為0.02-0.025mol/L。
作為優選,所述尿素的加入量為每40-50mL聚乙二醇400中加入10-15g尿素。
作為優選,步驟(2)所述在攪拌條件下恒溫反應是在260-280r/min的轉速下恒溫反應16-24h,使用非磁子攪拌。
本發明還提供應用上述任一所述的方法制備得到的鈷酸鎳納米材料。
本發明還提供上述鈷酸鎳納米材料在制備超級電容器電極中的應用。
本發明以聚乙二醇400作為溶劑,以Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O為反應原料,以尿素作為沉淀劑,以NaNO3為助劑,通過溶劑熱法制備得到前驅體后,進而制備得到一種比表面積大(68m2/g)的鈷酸鎳納米材料,比容量高達2015F/g,制備方法簡單、產品成本低、適合大規模生產。
附圖說明
附圖用來提供對本發明的進一步理解,并且構成說明書的一部分,與本發明的實施例一起用于解釋本發明,并不構成對本發明的限制。在附圖中:
圖1是實施例1中制備的鈷酸鎳納米材料的X-射線衍射圖,其中:橫坐標是衍射角度(2θ),縱坐標是相對衍射強度。
具體實施方式
以下的實施例僅為本發明的較優實施例,不應理解為對本發明的限定。下述實施例中的實驗方法,如無特殊說明,均為常規方法。實驗中所用原料:Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O均為分析純。
本發明的溶劑熱法制備鈷酸鎳納米材料的方法步驟如下:
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