[發明專利]一種新型葉綠素酮酸鹽的制備方法

在審

• 申請號: 201510824980.1
• 申請日: 2015-11-18
• 公開（公告）號: CN105418618A
• 公開（公告）日: 2016-03-23
• 發明（設計）人: 李繼利;陳洲
• 申請（專利權）人: 山東廣通寶醫藥有限公司
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種制備方法，具體是指一種新型葉綠素酮酸鹽的制備方法。

背景技術

葉綠素酮酸鹽是葉綠素的一種衍生物，廣泛應用于食品和醫藥行業。葉綠素是一種水溶性安全無毒的天然食用色素，可用于果味水，汽水，糕點，罐頭，糖，酒，牙膏和化妝品等。同時葉綠素銅納鹽也廣泛應用與醫藥行業，它是穩定五毒的著色劑，用于藥片糖衣等。

葉綠素酮酸鹽或其衍生物，及易被人體吸收，對機體細胞有加快新陳代謝的作用，也可促進胃腸潰瘍面的愈合。促進肝功能的恢復，可用于傳染性肝炎和胃，十二直腸潰瘍、痔瘡、子宮疾患、慢性腎炎和急性胰腺炎。又能增進造血機能和放射損傷的恢復，此外在外科中還用于灼傷。因此，葉綠素酮酸鹽應用極其廣泛，但是目前用于制備該葉綠素酮酸鹽的方法過程卻極其復雜，不利于實際推廣和應用。

發明內容

本發明的目的在于克服目前葉綠素酮酸鹽的制備過程極其復雜的缺陷，提供一種工藝流程較為簡單的葉綠素酮酸鹽的制備方法。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種新型葉綠素酮酸鹽的制備方法，主要包括以下步驟：

(a)在青蒿素提取過程中將青蒿素洗脫完以后，用丙酮對吸附在硅膠柱上的雜質進行洗脫，得到丙酮洗脫液；

(b)取丙酮洗脫液500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液；

(c)在70℃水浴恒溫條件下邊攪拌邊加入等體積的濃度為8～12％的NaOH，并調節PH值到11，反應1小時后再冷卻至室溫；

(d)加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃取，靜置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液；

(e)將葉綠素皂化液的PH值調節至2～3之間，加入20％的CuSO4，，在60℃的條件下攪拌反應60分鐘靜置沉淀，生成葉綠素酮酸納鹽；

(f)先以溫水沖洗該葉綠素酮酸鈉鹽，再以石油醚、濃度為30％的酒精洗滌兩次并用真空抽濾，最后向其加入濃度為8～12％的NaOH調節其PH值至11析出晶體，在真空抽濾干燥濃縮生成葉綠素酮酸鹽。

進一步地，所述步驟(e)中的葉綠素皂化液與CuSO4的之間的質量比為1∶1～5∶1，其質量比值可以為4∶1或3∶1。

步驟(c)和步驟(f)中的NaOH的濃度為9～11％，其最佳濃度為10％。

本發明較現有技術相比，具有以下優點及有益效果：

(1)本發明的葉綠素酮酸鹽的原料為葉綠素，可從一切綠色植物中提取，對飛越而言即直接從青蒿中提取，相當于無原料成本投入，因此其原料來源非常廣泛，其制作成本非常低廉。

(2)本發明的制備工藝所用溶劑設計都以現有輔料為主(石油醚，病痛，酒精)，無需增加額外溶劑相關處理設備，且溶劑的回收都可以用現有設備回收即可，因此不會增加新的投資成本。

(3)本發明的合成工藝非常簡單，即只需要以丙酮洗液為提取液，往后的合成的處理過程中涉及的輔料少沒有濃酸，濃堿，反應簡單，不會產生高溫，高壓，高熱，有毒的物質，因此易于工業生產運用。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步地詳細說明，但本發明的實施方式不限于此。

實施例1

本實施例制備葉綠素酮酸鹽的過程如下：首先在青蒿素提取過程中將青蒿素洗脫完以后，用丙酮對吸附在硅膠柱上的雜質進行洗脫，得到丙酮洗脫液。然后取丙酮洗脫液500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液。在70℃水浴恒溫條件下邊攪拌邊加入等體積的濃度為8％的NaOH，并調節PH值到11，反應1小時后再冷卻至室溫。隨后加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃取，靜置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液。將葉綠素皂化液的PH值調節至2～3之間，加入20％的CuSO4，且該葉綠素皂化液與CuSO4的質量比為1∶1，并在60℃的條件下攪拌反應60分鐘靜置沉淀，生成葉綠素酮酸納鹽。

最后以溫水沖洗該葉綠素酮酸鈉鹽，再以石油醚、濃度為30％的酒精洗滌兩次并用真空抽濾，最后向其加入濃度為8％的NaOH調節其PH值至11析出晶體，在真空抽濾干燥濃縮生成葉綠素酮酸鹽。

實施例2