[發明專利]一種阻燃PET纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201510815378.1
• 申請日: 2015-11-23
• 公開（公告）號: CN105401252B
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發明（設計）人: 牛梅;楊雅茹;李京京;薛寶霞;戴晉明;王淑花;侯文生
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F1/07;D01D5/08;D01D5/088;D01D5/16;D01D10/02
• 代理公司: 太原華弈知識產權代理事務所14108
• 代理人: 李毅

技術領域

本發明屬于功能纖維制備技術領域，涉及一種阻燃聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維的制備方法。

背景技術

據國外資料介紹，一半的火災起因與紡織品有關。

聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維，簡稱PET纖維，俗稱滌綸，具有力學性能優良、無毒無味、衛生安全性好、耐油、阻氣等優點，性價比高，是目前應用最廣的化學纖維之一。但PET的極限氧指數低，屬于易燃纖維，使得其在應用中存在巨大的安全隱患。

目前世界各地都在競相開發PET阻燃制品，但現有的阻燃PET在實際應用中往往存在以下問題：有些阻燃PET在燃燒時會產生濃煙及有毒有害氣體；有些阻燃PET雖然有優良的阻燃、抑煙功能，但是材料本身力學性能下降太多，成纖困難，難以滿足實際使用要求。

CN 103436270A公開了一種氫氧化鎂包覆碳微球阻燃劑的制備方法，是向硅烷偶聯劑存在的氫氧化鎂漿液中加入碳微球乙醇溶液，反應制備得到氫氧化鎂包覆碳微球。以添加有上述阻燃劑的PET母粒紡絲制備阻燃PET纖維時，由于該阻燃劑與聚合物基體的相容性較差，使得材料的物化性能損失太大，造成纖維的可紡性變差，制成纖維的機械性能大大降低，極大的限制了其應用。CN 103426269A公開了一種類似的氫氧化鎂包覆碳微球阻燃劑的制備方法，是向碳微球的氯化鎂溶液中滴加氨水溶液，原位反應制備氫氧化鎂包覆碳微球。但該阻燃劑同樣存在會造成纖維可紡性變差，紡成纖維機械性能降低的問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種阻燃PET纖維的制備方法，通過對氫氧化鎂包覆碳微球阻燃劑進行改性，以及調整熔融共混紡絲工藝，以有效提高PET纖維的阻燃性能，制備出能夠滿足環保和實際使用需求的阻燃PET纖維。

本發明所述阻燃PET纖維的制備方法包括：

1) 按照對苯二甲酸∶乙二醇∶氫氧化鎂包覆碳微球=1∶(10～15)∶(0.8～1.2)的質量比，將氫氧化鎂包覆碳微球分散于對苯二甲酸與乙二醇的混合漿液中，在惰性氣體保護和催化劑三氧化二銻存在下，于140～150℃反應制備膠囊化氫氧化鎂包覆碳微球(CMSs-Mg(OH)₂@PET)阻燃劑顆粒；

2) 將PET切片與上述制備的膠囊化氫氧化鎂包覆碳微球顆粒分別干燥至含水率≤30ppm，置于雙螺桿擠出機的主喂料筒和側喂料筒中，以(98～99)∶1的進料比送入擠出機中，控制熔體溫度270～280℃，熔體壓力1～2MPa，經壓縮熔融混煉形成均勻的熔體，擠出切粒制成Φ3mm×3mm的氫氧化鎂包覆碳微球/聚對苯二甲酸乙二醇酯(CMSs-Mg(OH)₂@PET/PET)母粒；

3) 將上述氫氧化鎂包覆碳微球/聚對苯二甲酸乙二醇酯母粒干燥至含水率≤30ppm，加入螺桿擠壓機內加熱熔融形成熔體，送至噴絲組件，控制熔體溫度在300～305℃、熔體壓力為5～8Mpa，由噴絲板擠出形成熔體細流；

4) 熔體細流進入甬道，被側吹風冷卻固化成型后，在900～1000m/min的紡速下牽伸得到初生纖維；其中控制送風溫度20～23℃、風壓360～380pa、風速0.3～0.5m/s。

5) 冷卻后的初生纖維經油輥上油后，經過牽引熱輥拉伸熱定型，卷裝成型，制得氫氧化鎂包覆碳微球/聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃功能纖維成品，其中，控制牽引熱輥的拉伸倍數為1.2～1.5，熱輥溫度100～130℃。

本發明上述制備方法中，所述膠囊化氫氧化鎂包覆碳微球的顆粒直徑≤800nm。

具體地，所述催化劑三氧化二銻的加入量占原料總質量的1.5～2.5%。

本發明阻燃PET纖維的制備方法針對目前PET阻燃纖維的弊端，首先對氫氧化鎂包覆碳微球阻燃劑進行改性，在其表面包裹一層聚對苯二甲酸乙二醇酯制備成膠囊化氫氧化鎂包覆碳微球顆粒，有效改善了其在聚合物基體中的分散性和相容性，從而改善了阻燃PET材料的可紡性；其次，在制備阻燃PET纖維的過程中，在PET基體中添加質量分數為1%的膠囊化氫氧化鎂包覆碳微球顆粒，通過合理調整熔融共混紡絲工藝，制備氫氧化鎂包覆碳微球/聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃纖維，進一步改善了纖維的可紡性，在提高PET纖維阻燃性能的同時，保證了纖維本身物化性能不受破壞。