[發(fā)明專利]陶瓷基氧化釩納米棒結(jié)構(gòu)室溫NO2傳感器的制備方法

在審

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• 申請日: 2015-11-19
• 公開（公告）號: CN105486723A
• 公開（公告）日: 2016-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁繼然;李文嬌;劉俊峰;楊然
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: G01N27/04
• 分類號: G01N27/04
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 宋潔瑾

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氣敏傳感器元件制作方法，具體涉及一種適用于室溫工作的檢測NO₂氣 體的陶瓷基氧化釩納米棒結(jié)構(gòu)氣敏傳感器的制備方法。

背景技術(shù)

人類日常生活和生產(chǎn)活動與周圍的環(huán)境緊密相連，例如在礦區(qū)、化工企業(yè)、家庭等方面， 氣氛的變化對人類的生產(chǎn)工作和身體都有極大的影響。近年來，酸雨、溫室效應(yīng)、臭氧層破 壞、易燃易爆有毒有害氣體的存在，都成了嚴(yán)重的人類健康問題，其中氮氧化物(NO_X)氣體是 導(dǎo)致酸雨和光化學(xué)煙霧的主要原因，研究和開發(fā)用于氮氧化物(NO_X)氣體檢測的傳感器結(jié)構(gòu)意 義重大。

隨著人類環(huán)保意識的增強(qiáng)，人們對NO₂氣體傳感器的性能要求也逐漸提高，如：靈敏度、 響應(yīng)恢復(fù)時(shí)間、工作溫度，氣體濃度等。總之，今后氣體傳感器將向著高靈敏度、響應(yīng)恢復(fù) 時(shí)間快、室溫工作、低濃度傳感、可重復(fù)檢測等方向發(fā)展。

目前，結(jié)構(gòu)簡單的NO₂氣體傳感器為了增加表面化學(xué)活性以提高靈敏度，工作溫度普遍 高于室溫，長時(shí)間在高溫條件下工作不僅會極大地增加傳感器的功耗，同時(shí)會致使傳感器的 穩(wěn)定性變差。然而目前可在室溫下工作的NO₂氣敏傳感器多為復(fù)合結(jié)構(gòu)，制作方法成本高耗 時(shí)且復(fù)雜。所以研究出一種結(jié)構(gòu)簡單，制備成本低又工序簡便，可于室溫工作的NO₂氣敏傳 感器具有重要的意義。

氧化釩作為一種重要的寬禁帶N型半導(dǎo)體金屬氧化物敏感材料，是一種表面電導(dǎo)(電阻) 控制型氣敏材料。VO₂薄膜為多晶結(jié)構(gòu)，其內(nèi)部存在大量晶界，晶體結(jié)構(gòu)表面在空氣中時(shí)會 吸附大量的氧分子，氧分子具有很強(qiáng)的電負(fù)性，能夠從半導(dǎo)體導(dǎo)帶中俘獲電子，當(dāng)接觸氧化 性氣體NO₂時(shí)，NO₂進(jìn)一步俘獲半導(dǎo)體導(dǎo)帶中的電子，使得晶界處勢壘高度增大，電阻變大， 表現(xiàn)出氣敏特性。氧化釩納米棒具有較大的比表面積，即較多的氣體吸附位置與氣體擴(kuò)散通 道，可充分接觸NO₂氣體，進(jìn)而使得半導(dǎo)體氣敏材料與氣體之間發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移形成異質(zhì)結(jié)。 此外氧化釩納米棒在室溫下即具有較強(qiáng)的表面化學(xué)活性與較強(qiáng)氣體吸附能力，可實(shí)現(xiàn)氣敏元 件室溫工作。值得注意的是，單一的陶瓷基氧化釩納米棒氣敏元件，即可實(shí)現(xiàn)室溫下氣敏測 試，結(jié)構(gòu)簡單，制作成本低且工序簡便。

目前用于制備氧化釩納米棒的基底多為表面光滑的石英、硅片(SiO₂)，所制備的納米 棒強(qiáng)烈嵌入在基底上且密度低，不適于大面積制備氧化釩納米棒。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種陶瓷基氧化釩納米棒結(jié)構(gòu)室溫NO₂傳 感器的制備方法，克服現(xiàn)有技術(shù)中氧化釩納米棒結(jié)構(gòu)室溫NO₂氣敏傳感器成本高、工序繁瑣 的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種陶瓷基氧化釩納米棒結(jié)構(gòu)室溫NO₂傳感器的制備方法，包括 如下步驟：

(1)陶瓷基片的清洗：

將陶瓷片基底分別在丙酮和乙醇中超聲清洗5～20min，以除去陶瓷基片表面的油污、有 機(jī)物雜質(zhì)和表面氧化層，清洗完后取出陶瓷基片并用吸爾球吹去基片表面的液體，吸完液體 之后放于濾紙上并于60～80℃的真空干燥箱中干燥5-10min備用；

(2)稱量V₂O₅粉末：

稱量V₂O₅粉末備用；

(3)單一氣相傳輸法制備陶瓷基氧化釩納米棒：

將步驟(2)的V₂O₅粉末蒸發(fā)源均勻鋪于步驟(1)的陶瓷基片上，并整體放入石英管中， 然后在盛放V₂O₅粉末陶瓷基片的旁邊氬氣流方向放置一片步驟(1)的陶瓷基片，將石英管 整體放入可編程式高溫真空管式爐設(shè)備(GSL-1400X型)中，通過控制單一變量法設(shè)置改變 工作溫度850～1000℃以改變氧化釩納米棒的表面形貌；同時(shí)，隨著溫度的升高納米棒密度表 大，尺寸分布趨向均勻。

(4)制備陶瓷基氧化釩納米棒氣敏傳感器元件：