[發明專利]一種離子液體的高效合成新方法

在審

• 申請號: 201510778811.9
• 申請日: 2015-11-13
• 公開（公告）號: CN105315215A
• 公開（公告）日: 2016-02-10
• 發明（設計）人: 馬博謀;侯秀良;喬雪
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58;C07D213/20;C07D213/127
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種離子液體的高效合成新方法，具體來說是在離子液體的合成過程中采用超聲波-微波協同加熱的方式代替傳統的油浴、水浴或者電加熱方式，屬于離子液體合成技術領域。

背景技術

離子液體是近幾年備受關注的新型溶劑，因其熔點低、熱穩定性好、不易揮發、溶解能力強、分子結構可設計以及電化學窗口寬等獨特性質，被認為是一種可替代傳統揮發性溶劑的綠色溶劑和反應介質，在提取、合成、新能源等領域具有潛在應用價值。自2002年美國阿拉巴馬大學Rogers教授課題組報道了1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽([Bmim]Cl)可以直接溶解不經過任何處理的纖維素后(SwatloskiRP,J.AM.Chem.Soc.,2002,124(18):4974-4975.)，便開啟了離子液體在天然高分子萃取加工中的研究熱潮。先后有離子液體溶解殼聚糖(XieHB,GreenChem.,2006,8(7):630-633.)、蛋白質等(AzilaI,GreenChem.,2013,15(2):525-534.)的相關報道，也有將離子液體應用于有機合成(龍金星,物理化學學報,2015,31(2):337-343.)、電化學(LiuWW,J.Mater.Chem.,2011,21(35):13205-13212.)等方面的研究論文。

目前關于離子液體的合成，一步法和兩步法是通常采用的方法，但不論哪種方法常規的油浴加熱攪拌均需要很長時間，短則幾個小時，長則幾十個小時，進而導致離子液體的合成效率低下且產率不高，但能耗卻比較高(張曉春,化學進展,2010,22(7):1499-1508)，這也是離子液體價格昂貴的原因之一，為此，近年來出現了外場強化來合成離子液體的方法，如超聲波法和微波法(MessaliM,ActaPharm.,2015,65(3):253-270.)。盡管如此，有關本發明所涉及的采用超聲波-微波協同加熱來合成離子液體的方法至今尚未見公開，其合成方法及相關數據也是由本發明首次提及。

發明內容

本發明提出采用超聲波-微波協同加熱方式來合成離子液體，以解決傳統加熱方式合成離子液體時間長、產率低的問題。

具體內容如下：

一種離子液體的高效合成新方法，其特征在于在離子液體的合成過程中采用超聲波-微波協同加熱方式。所述的離子液體是由一種陽離子和一種陰離子組成，其中陽離子有：烷基取代的咪唑類離子、烷基取代的吡啶離子、烷基季銨離子、烷基季磷離子等，陰離子有：Cl^-、Br^-、F^-、BF₄^-、PF₆^-、CH₃COO^-、NO₃^-、SO₄^-等，但又不局限于上述離子種類。所使用的超聲波功率范圍為0-1500W，微波功率范圍為0-1500W，每次合成量為200-2000ml。

根據上述方法所合成的離子液體可應用于天然高分子如纖維素、甲殼素、蛋白質等的萃取、溶解，但又不局限于此三種物質，也可應用于電化學、催化劑等相關領域。

附圖說明

圖1是本發明合成離子液體的示意圖。

具體實施例

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1

一步法合成1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽([Bmim]Cl)

向500ml的圓底燒瓶中加入1.05mol的1-氯丁烷，再向恒壓滴液漏斗中加1mol的N-甲基咪唑，在圖1所示的超聲波-微波組合反應器中進行反應，控制恒壓滴液漏斗的旋鈕使1mol的N-甲基咪唑在一分鐘滴完，左邊通冷卻水，設定超聲波功率為500W，微波加熱功率為300W，在80℃條件下反應60分鐘。通過核磁和液相色譜-質譜聯用儀測試反應后混合物中目標產物[Bmim]Cl的含量高達95％。

實施例2

一步法合成1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽([Emim]Ac)