[發(fā)明專利]一種在掃描電鏡中進行原位微觀力學(xué)、微結(jié)構(gòu)、成分一體化研究的裝置及方法

有效

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• 申請日: 2015-11-11
• 公開（公告）號: CN105388327B
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張躍飛;王晉;李吉學(xué);張澤
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué);北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01Q30/02
• 分類號: G01Q30/02;G01Q30/20
• 代理公司: 北京思海天達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

一種在掃描電鏡中進行原位微觀力學(xué)、微結(jié)構(gòu)、成分一體化研究的裝置屬于材料微結(jié)構(gòu)與性能原位表征領(lǐng)域。本裝置采用雙梯形絲杠傳動系統(tǒng)，裝置剛度大，測試精度高；在掃描電鏡中運行平穩(wěn)，機械噪聲小，對掃描電鏡成像干擾低；梯形絲杠具有自鎖性能，可以在任意時刻暫停測試和啟動測試，測試數(shù)據(jù)連續(xù)性好；樣品夾具具有旋轉(zhuǎn)功能，可以在材料拉伸/壓縮力學(xué)性能測量的同時，在同一微區(qū)域滿足掃描電子束成像、EDS和EBSD一體化測試；測試裝置設(shè)計的夾具支撐架，樣品夾具和樣品具有完全對稱結(jié)構(gòu)，保證樣品的受到完全對稱的拉伸/壓縮應(yīng)力作用，樣品的幾何中心，即變形中心始終位于電子束正下方，便于原位追蹤動態(tài)研究和高質(zhì)量微觀掃描圖像獲得。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種在掃描電鏡中進行原位微觀力學(xué)、微結(jié)構(gòu)、成分一體化研究的裝置，屬于材料微結(jié)構(gòu)與性能原位表征領(lǐng)域。

背景技術(shù)

不管是功能材料，還是結(jié)構(gòu)材料，組成這些材料的微觀結(jié)構(gòu)和成分信息是決定材料物理性能和力學(xué)性能表現(xiàn)行為的決定性因素。然而，長期以來,材料力學(xué)性能測量和顯微結(jié)構(gòu)與成分分布表征一直是分別獨立進行的。即使有少數(shù)力學(xué)實驗可以在X-射線、同步輻射等衍射條件下進行,也缺乏原位、實時、實空間高分辨的顯微結(jié)構(gòu)圖像信息。而要深入了解材料制備過程和不同加工工藝過程中形成相應(yīng)的顯微結(jié)構(gòu)、成分分布特征與材料性能之間的關(guān)系,就必須要將三者表征和測試有機的結(jié)合起來。掃描電子顯微鏡是材料微觀組織結(jié)構(gòu)測試的主要工具之一，掃描電子顯微鏡可以對宏觀-到微觀，甚至納米尺寸的材料進行微觀結(jié)構(gòu)跨尺度測量，是揭示材料微觀多級組織結(jié)構(gòu)(如晶粒尺寸、相分布、界面特征，雜質(zhì)分布等)的重要手段。掃描電子顯微鏡配置X-射線能量色散譜儀-能譜儀(EnergyDispersiveX-raySpectroscopy)簡稱EDS和電子背散射衍射儀(ElectronElectronBack-scatteringDiffraction)，簡稱EBSD，可以將材料的微觀結(jié)構(gòu)和微區(qū)域成分信息以及晶體學(xué)取向等數(shù)據(jù)建立聯(lián)系。一體化研究。

同時在掃描電子顯微鏡樣品腔室內(nèi)放置一些加載裝置也逐步發(fā)展起來，可以對材料在拉伸/壓縮等應(yīng)力應(yīng)變載荷作用下微觀結(jié)構(gòu)的演變特征進行原位研究，典型商業(yè)化的產(chǎn)品有德國Kammrath-Weiss公司、英國Deben公司、美國MTI公司的原位掃描電鏡拉伸臺。利用這些掃描電鏡原位拉伸臺，人們對材料在承載應(yīng)力的服役狀態(tài)下顯微結(jié)構(gòu)變化研究，取得了許多重要的研究成果。但是，現(xiàn)有這些已經(jīng)商品化的SEM原位拉伸臺，設(shè)計體積均較大，只能平置于掃描電子顯微鏡樣品支撐臺上，不能在掃描電子顯微鏡樣品室內(nèi)對樣品實行大角度傾轉(zhuǎn)。這樣在拉伸臺工作時，一般只能滿足進行原位拉伸或壓縮加載過程中對樣品微區(qū)結(jié)構(gòu)的掃描電子顯微圖像信號的采集。不能兼容掃描電子顯微鏡EDS能譜儀和EBSD衍射儀同時對同一微區(qū)域的成分晶體結(jié)構(gòu)信息進行信號采集。導(dǎo)致與顯微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能相關(guān)的許多重要的表征參數(shù)：如應(yīng)力作用下材料晶體學(xué)取向演變、形變孿晶，界面結(jié)構(gòu)特征、相變、成分分布與元素擴散等，不能進行實時原位的測量和表征，使人們對材料力學(xué)行為和性能表現(xiàn)的一些關(guān)鍵工程和科學(xué)問題無法深入。

發(fā)明內(nèi)容：

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種能夠結(jié)構(gòu)掃描電鏡對材料進行原位微觀力學(xué)、微結(jié)構(gòu)、成分一體化研究的裝置。本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)緊湊，可以方便的安裝在市場上現(xiàn)有的FEIQuanta系列掃描電子顯微鏡，和日本電子JEOL、日立 Hitachi，蔡司Zeiss等部分大樣品室掃描電子顯微鏡中。相對于商業(yè)化的掃描電鏡拉伸臺，本發(fā)明的特點是主體裝置可以安裝在掃描電鏡中保持平置不動的情況下，其中樣品夾持部分可以實現(xiàn)70°大角度傾轉(zhuǎn)。這樣可以在掃描電鏡中方便的實現(xiàn)掃描電子束對加載樣品原位成像動態(tài)觀察，同時獲取同一觀察微區(qū)域樣品EDS成分信息譜和 EBSD晶體結(jié)構(gòu)信息圖斑。可以實現(xiàn)對載荷作用的材料微區(qū)域結(jié)構(gòu)演變，成分信息和晶體取向、分布等原位一體化測試，該裝置是研究材料結(jié)構(gòu)-成分-性能相互之間關(guān)系的重要科學(xué)手段。

本發(fā)明的上述目的通過以下技術(shù)方案實施。