[發明專利]一種觀察微觀結構鑒定粗紙質的方法

在審

• 申請號: 201510767037.1
• 申請日: 2015-11-03
• 公開（公告）號: CN105259195A
• 公開（公告）日: 2016-01-20
• 發明（設計）人: 張新;容家楊;蔡福海
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22;G01N33/34
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 吳英彬

技術領域

本發明涉及造紙工業中的紙品鑒定技術領域，具體涉及一種觀察微觀結構鑒定粗紙質的方法。

背景技術

造紙工業在現代社會中所發揮的作用正引起越來越多的引起世人矚目，已演變成一個與社會文明建設和國民經濟發展息息相關的重要產業。在工業經濟發達的國家，紙及紙板消費量的增長速度與其國內生產總值的增長速度是同步的。正因為如此，造紙工業被國際社會上稱為“永不衰竭”的經濟產業，在諸如美國、英國、加拿大等經濟發達的國家，造紙工業已成為其國民經濟十大支柱制造業之一。在我國工業發展迅速的今天。造紙工業早已成為與社會文明建設和國民經濟發展緊密相關的重要產業，具有連續性、效益顯著、高效性等典型的大工業的生產特性。現代造紙工業在現代社會發展中各方面的聯動性相對集中，涉及到環保、工業、林業、計算機等很多相關行業，關聯密度非常大。

成品紙張是造紙過程中最終的產品，在我國，近年來紙及紙板的進出口量逐年大幅度提高，進口量盡管有下降的趨勢，但仍處于高位狀態。作為進出口紙類產品質量的監管部門，出入境檢驗檢疫部門迫切需要研究和開發出經濟、高效、準確的紙類產品質量快速檢測系統以大幅度地提高分析效率和以滿足日益增長的業務需求。作為紙張企業的品質管理部門，需要一套能快速檢測紙類產品質量的系統以有效地提高企業的監管效率。成品紙張質量參數的檢測是企業品質管理部門和國家質監部門的一項重要工作。紙張的質量實質上是造紙過程各要素的綜合反映。這些環節中，只要一個環節上的失誤,就會影響整體質量水平。因此，必要的先進的質量檢測技術是紙張質量的重要保證。

紙品的纖維結構、質構直接決定著紙張的品質，物料的微觀結構是反映其質地功能的重要因素。目前，國內外還沒有學者對紙品的微觀結構進行系統性詳盡的研究。在實際生產和檢驗中，鑒別劣質紙品的方法大多依靠工人的生產經驗人工進行鑒別和分離，效率低，結果準確性差。

發明內容

為克服現有技術上的不足，本發明目的是提供一種步驟簡便、且結果準確的觀察微觀結構鑒定粗紙質的方法。

為實現本發明的目的，本發明的技術方案如下：

一種觀察微觀結構鑒定粗紙質的方法，包括步驟：

1)將樣品紙塊完全浸入戊二醛溶液中固定0.5～1h；

2)倒掉固定液，用磷酸緩沖液連續漂洗樣品；

3)分別用梯度濃度為15％，35％，55％，75％和90％的乙醇溶液對樣品進行脫水處理，每個濃度脫水處理1～10min，再用無水乙醇脫水處理兩次，每次1～10min。最后用無水乙醇與乙酸異戊酯按1：1(無水乙醇：乙酸異戊酯，v/v)配成混合液處理樣品1～10min，再用純乙酸異戊酯處理樣品0.5～1h；

4)將所得樣品C0₂臨界點干燥儀中進行干燥，真空離子濺射儀鍍金；

5)處理好的樣品放在掃描電子顯微鏡中觀察并進行拍照，加速電壓20KV；

6)用TMS-PRO物性分析儀，選取測試指標：硬度，脆性和彈性，利用其檢測探頭兩次下壓測定樣品的質地特性，同時獲得樣品的微觀結構硬度、脆性和彈性的性狀或質地參數。

試驗條件為：壓縮速度Testspeed：120mm/sec；下壓樣品變形量(％Deformation)：50％；HoldTimeBetweenCycles：0.00s；觸發力TriggerForce：0.3N；探頭.樣品間距：10mm；探頭(Probe)直徑：5mm；環境溫度：25℃；每批樣品平行測定10次；

7)根據所獲得的微觀結構硬度、脆性和彈性性狀或參數，對照預先設定的表格或數據組，快速確定樣品的粗紙質類型；觀察檢測結果所落入表格或數據組的范圍，即可確定該粗紙質的類型。

本發明通過對樣品進行固定化預處理后，再使用掃描電子顯微鏡觀察紙品微觀的纖維結構，利用掃描電子顯微鏡提供的樣品纖維形態和材料分布的信息，并同時測定固定化處理后紙張的硬度、脆性和彈性，根據紙張的纖維微觀結構和固定化處理后紙張的物性指標，對照預先設定的表格或數據組，對紙的品質進行快速、準確的鑒定。

本發明方法具有步驟簡便、檢測步驟標準化程度高、重復性好、準確性高、鑒定結果直觀準確等優點。

附圖說明

圖1是實施例1中A1紙品的質構特性。

圖2是實施例1中A2紙品的質構特性。

圖3是實施例1中A3紙品的質構特性。

圖4是實施例1中A4紙品的質構特性。

圖5是實施例1中A5紙品的質構特性。

具體實施方式