[發明專利]一種金屬負載型MIL-101生物油加氫催化劑的合成方法

在審

• 申請號: 201510765730.5
• 申請日: 2015-11-11
• 公開（公告）號: CN105233878A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發明（設計）人: 劉靜;雷建都;何靜;王璐瑩
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: B01J31/34
• 分類號: B01J31/34;B01J23/888;B01J23/887;C10G45/08;C07C43/23;C07C41/18
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1.一種金屬負載型MIL-101生物油加氫催化劑的合成方法，其特征在于該方法具體包括以下步驟：

（1）稱取對苯二甲酸溶于去離子水中，配置成質量濃度為2～4%的溶液，在不斷攪拌下緩慢加入的硝酸鉻，質量濃度為5～8%，然后往混合液中逐滴滴加的氫氟酸至體積濃度為0.1～1%，繼續攪拌10～40min，在180～250℃下晶化5～10h，自然冷卻至室溫，過濾后得到綠色結晶；

（2）將步驟（1）中的綠色結晶用體積濃度50～95%的乙醇在60～90℃條件下回流洗滌3～5次，然后進行離心處理，離心分離的速度為4000～6000rpm，時間為5～15min，最后將沉淀物放在烘箱中干燥1～5h，溫度為100～200℃，得到MIL-101載體；

（3）將過渡金屬鹽和稀土金屬鹽用水溶解后浸漬在步驟（2）所述的MIL-101載體上，浸漬時間為2～8h，負載量為1～30%，然后放入烘箱中干燥5～10h，溫度為100～200℃，得到金屬負載型MIL-101加氫催化劑。

2.根據權利要求1所述的金屬負載型MIL-101生物油加氫催化劑的合成方法，其特征在于：所述的過渡金屬鹽為鎳無機鹽、鉬無機鹽、鎢無機鹽、鈷無機鹽中的一種或兩種，稀土金屬鹽為鑭無機鹽、鈰無機鹽中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的金屬負載型MIL-101生物油加氫催化劑，可用于生物油中含氧化合物的加氫脫氧，其方法為：將MIL-101加氫催化劑和生物油放入間歇式反應器中，在氫氣壓力2～4MPa，溫度100～250℃條件下進行加氫脫氧反應1～10h，最終得到生物油加氫脫氧產物；所述的生物油成分為苯酚、對甲酚、鄰甲氧基苯酚、乙酰丙酸、環戊酮、乙酸甲酯和香草醛中的一種或幾種。