[發明專利]具有磁分離、光催化氧化及吸附作用除砷吸附劑的制備

在審

• 申請號: 201510740751.1
• 申請日: 2015-11-05
• 公開（公告）號: CN105217748A
• 公開（公告）日: 2016-01-06
• 發明（設計）人: 紀春暖;曲榮君;池勝華
• 申請（專利權）人: 魯東大學
• 主分類號: C02F1/48
• 分類號: C02F1/48;C02F1/30;C02F1/28;C02F1/58;C02F101/10
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技術領域：本發明涉及具有磁分離、光催化氧化及吸附作用的除砷吸附劑制備方法。

背景技術

地下水或地表水中砷的污染對人類和其它生物帶來巨大的威脅。許多方法被用來從水去除砷，以達到世界衛生組織所規定的砷含量不得超過10微克/升的標準。采用吸附劑除砷是目前普遍采用的方法。但由于地下水或地表水中無機砷的主要存在形態為五價砷和三價砷，三價砷的毒性為五價砷的25-60倍，而常用除砷吸附劑對三價砷的去除效率皆低于五價砷。因此，為了提高除砷吸附劑的除砷效率，通常是先將三價砷氧化成五價砷，再經過吸附、凝聚、離子交換或膜過濾加以去除。公開號為CN1506329A的中國發明專利公開了高砷地下飲用水的處理方法和裝置，該方法先采用臭氧將三價砷氧化為五價砷，再利用高效除砷吸附劑將五價砷除去。該方法采用的是先氧化后吸附的兩步除砷法，過程繁瑣。公開號為CN102910767A的中國發明專利公開了一種活性炭纖維水熱法負載二氧化鈦光電催化氧化除砷的方法，采用光電催化將三價砷氧化成五價砷，然后利用二氧化鈦、鐵氧化物或活性氧化鋁等吸附劑將五價砷去除。該方法除了具有過程繁瑣的缺點之外，光電催化氧化過程中需要紫外光光源和光電極等設備，提高了運行成本。此外，上述兩種方法所述的除砷步驟中，需要用過濾等方法將除砷吸附劑加以分離。

發明內容

本發明的目的在于制備了具有磁分離、光催化氧化及吸附作用的除砷吸附劑，該除砷吸附劑以可見光為光源，將水溶液中三價砷氧化成五價砷，并將五價砷同時吸附，使除砷吸附劑達到氧化、吸附和磁分離的效果。

本發明的目的可以通過如下措施來達到：

(1)將三聚氰胺在馬弗爐中加熱至一定溫度焙燒一定時間，自然冷卻后得到石墨相氮化碳；

(2)將石墨相氮化碳與水、無水乙醇按一定比例混合，在超聲波振蕩器中超聲振蕩一定時間后，向混合液中加入一定體積和濃度的三氯化鐵和二氯化鐵水溶液，在一定溫度下繼續攪拌反應一定時間后，迅速加入一定量的氨水，使混合液的pH保持在一定范圍，繼續攪拌一定時間，過濾出固體，經去離子水洗滌，干燥后得到除砷吸附劑。

(3)將除砷吸附劑與含三價砷水溶液混合，將混合液置于氙氣燈下照射一定時間，在混合液旁邊放置磁鐵，使除砷吸附劑實現磁分離，將濾液傾出，所得濾液中的砷濃度達到國家安全飲用水標準。

本發明與已有技術相比具有如下優點：

除砷吸附劑合成工藝簡單，所得除砷吸附劑具有磁分離、光催化和吸附三重功能，可以在可見光照射下，實現三價砷的同時氧化和吸附，用于水中三價砷的去除。

（四）具體實施方式：

本發明的目的還可通過如下具體措施來實現：

實施例1：

于坩堝中分別加入6.0克三聚氰胺，加蓋后置于馬弗爐中，加熱升溫至550℃，保溫2小時后，自然冷卻至室溫，得到石墨相氮化碳。

取1.00克石墨相氮化碳與160毫升去離子水和90毫升無水乙醇混合，將得到的混合液在超聲波振蕩器中超聲振蕩5小時后，加熱至80℃，再向混合液中分別加入20毫升濃度為0.037摩爾/升的三氯化鐵水溶液和20毫升濃度為0.018摩爾/升的二氯化鐵水溶液，在80℃下機械攪拌30分鐘后，迅速加入2毫升質量比為25～28%的濃氨水，使混合液的pH值為10左右，繼續保溫攪拌反應30分鐘后，將混合液冷卻，過濾出固體，經去離子水洗滌，干燥后得到除砷吸附劑。

將50毫克除砷吸附劑與20毫升濃度為200微克/升的三價砷溶液混合，將混合液置于氙氣燈下照射4小時，在混合液旁邊放置磁鐵，使其磁分離，將濾液傾出，所得濾液中的砷濃度達到國家安全飲用水標準。

實施例2：

于坩堝中分別加入6.0克三聚氰胺，加蓋后置于馬弗爐中，加熱升溫至550℃，保溫2小時后，自然冷卻至室溫，得到石墨相氮化碳。

取1.00克石墨相氮化碳與160毫升去離子水和90毫升無水乙醇混合，將得到的混合液在超聲波振蕩器中超聲5小時后，加熱至80℃，再向混合液中分別加入20毫升濃度為0.106摩爾/升的三氯化鐵水溶液和20毫升濃度為0.053摩爾/升的二氯化鐵水溶液，在80℃下機械攪拌30分鐘后，迅速加入4毫升質量比為25～28%的濃氨水，使混合液的pH為10左右，繼續保溫攪拌反應30分鐘后，將混合液冷卻，過濾出固體，經去離子水洗滌，干燥后得到除砷吸附劑。

將50毫克除砷吸附劑與20毫升濃度為500微克/升的三價砷溶液混合，將混合液置于氙氣燈下照射4小時，在混合液旁邊放置磁鐵，使其磁分離，將濾液傾出，所得濾液中的砷濃度達到國家安全飲用水標準。