[發明專利]一種石墨烯/鋁復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510729890.4
• 申請日: 2015-11-02
• 公開（公告）號: CN105385870B
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 吳洪鵬;孟英;侯林艷;王建華;李小莉
• 申請（專利權）人: 唐山建華科技發展有限責任公司
• 主分類號: C22C1/04
• 分類號: C22C1/04;C22C1/10;C22C21/00
• 代理公司: 唐山永和專利商標事務所13103
• 代理人: 張云和

技術領域

本發明涉及一種復合材料的制備方法，特別涉及一種石墨烯/鋁復合材料的制備方法。

背景技術

石墨烯是迄今為止實驗室發現的最堅韌、導電和導熱最好的材料，其強度高達1.01TPa，是結構鋼的100倍，但密度卻是結構鋼的1/5。由于石墨烯的低密度、高力學性能、高導熱性能以及低熱膨脹性能，被認為是一種非常有前途的增強體。將石墨烯加入到金屬基體中獲得一類新型復合材料，此類型復合材料具有人們所需要的特性及功能，因此利用石墨烯增強金屬基（尤其是鋁基）復合材料的研究受到人們的廣泛關注。

自2011年起，各國研究人員就已經開始研究制備石墨烯/鋁復合材料。Bartolucci等人利用熱壓燒結+擠壓變形的方法制備了質量分數為0.1%的石墨烯/鋁復合材料；Latief等人采用粉末冶金的方法，制備了質量分數最高為5%的石墨烯/Al復合材料；Bastwros等人采用熱壓燒結法制備了質量分數為1%的石墨烯/鋁復合材料。固態法工藝簡單，易于實現石墨烯均勻分散性，但難以制備高強度及低膨脹系數的高品質石墨烯/鋁復合材料，產業化應用前景并不樂觀。液態法則可以實現高品質石墨烯/鋁復合材料的制備，并且工藝簡單，經濟性價比高，易于實現產業化生產及應用。

發明內容

針對上述固態法制備的石墨烯/鋁復合材料品質較低、強度不高的問題，本發明提供一種采用液態法制備高品質石墨烯/鋁復合材料的方法，所制備的復合材料，具有高強度、低熱膨脹系數等優點，并易于實現產業化生產及應用。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種石墨烯/鋁復合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將氧化石墨烯水溶液超聲處理，使其分散均勻，待用；

（2）將步驟（1）所得的氧化石墨烯水溶液降溫到5℃以下，攪拌狀態下緩慢加入鋁粉，控制溫度小于5℃，攪拌速度在100~1000轉/分鐘，攪拌時長在1~2小時，得到含有鋁粉的氧化石墨烯均勻水溶液；

（3）將步驟（2）得到的水溶液經低溫離心工藝進行固液分離，分離后的膏狀固體經冷凍干燥工藝處理后，得到氧化石墨烯/鋁復合干燥粉末；

（4）將步驟（3）得到的氧化石墨烯/鋁復合干燥粉末在Ar/H₂混合氣中進行熱還原，最終制得石墨烯/鋁復合材料。

進一步的，步驟（1）中氧化石墨烯水溶液為市售成品，或者利用氧化石墨烯粉末分散于水溶液中，經乳化、超聲制成氧化石墨烯水溶液。

進一步的，步驟（1）中所述的氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的質量濃度為0.1%~5%，氧化石墨烯層數小于9層。

進一步的，步驟（2）中所述鋁粉粒度為1~50微米。

進一步的，步驟（2）中所述氧化石墨烯與鋁粉質量份配比為：0.0001~0.4:1。

進一步的，步驟（3）中所述離心分離工藝采用各型具有制冷功能的離心機，達到固液分離目的即可。

進一步的，步驟（3）中所述冷凍干燥工藝為：凍干溫度維持在-50℃~30℃，凍干時間10~40h，真空度1Pa~300Pa。

進一步的，步驟（4）中所述熱還原的溫度控制在350℃~550℃，恒溫時間為0.1~2h，氣流量為80~1000mL/min。

采用上述技術方案的本發明，與現有技術相比，其有益效果是：

①本發明采用液態法制備石墨烯/鋁復合材料，工藝簡單、經濟性價比高、易于實現產業化生產及應用。

②本發明制備得到的石墨烯/鋁復合材料，具有高強度、低熱膨脹系數等優點，比剛度和比強度系數也將顯著增強。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明進行詳細說明，但實施例對本發明不做任何形式的限定。

實施例1：

步驟一，取質量分數為0.1%的石墨烯水溶液150mL，超聲20min，使其分散均勻，待用；

步驟二，按氧化石墨烯與鋁粉質量比為0.001:1計算，取所得的氧化石墨烯水溶液10g，并降溫到5℃以下，在100~1000轉/分鐘轉速下緩慢加入鋁粉10g，控制溫度小于5℃，攪拌時長在1~2小時，得到含有鋁粉的氧化石墨烯均勻水溶液；

步驟三，將步驟二得到的水溶液經低溫離心工藝進行固液分離，分離后的膏狀固體經冷凍干燥工藝處理后，得到氧化石墨烯/鋁復合干燥粉末；

步驟四，將得到的氧化石墨烯/鋁復合干燥粉末在Ar/H₂混合氣中進行熱還原，還原溫度350℃，恒溫時間0.1h，氣流量80mL/min，最終制得質量分數為0.1%的石墨烯/鋁復合材料。