[發明專利]一種冷凍結晶裝置

在審

• 申請號: 201510725475.1
• 申請日: 2015-10-29
• 公開（公告）號: CN105233522A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發明（設計）人: 楊春和;張鵬
• 申請（專利權）人: 中石化南京工程有限公司;中石化煉化工程（集團）股份有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

技術領域

本發明屬于分離提純技術領域，具體涉及一種冷凍結晶裝置。

背景技術

溶液過飽和度是晶體從溶液中結晶出來的推動力，過飽和度的大小直接影響晶核形成和晶體生長速度的快慢。冷凍結晶器是通過降低溫度來產生過飽和度，冷凍結晶過程冷凍溫度控制非常重要。傳統的冷凍結晶器常常采用帶攪拌器的單釜式結晶器，結晶器設夾套或內盤管冷卻降溫，結晶器內溫度控制在一個數值附近，攪拌裝置使晶液不斷循環，低溫溶液中產生的晶核不斷長大，達到需要的粒度后排出結晶器。并且，在連續的結晶過程中，結晶器內晶體的生長速度通常不快，達不到希望的晶體粒度，需要設置單獨的老化器，使晶體在其中停留一段時間繼續生長，達到期望的粒徑后排出老化器。這種結晶裝置存在以下問題：

1)在一個結晶器中，通常只能控制一個結晶溫度，不易有效控制結晶過飽和度，從而不能有效控制晶核的形成和晶體生長速度的快慢；

2)釜式結晶器通過夾套或內盤管冷卻降溫，換熱面積小、換熱量不大，不適合大規模裝置；

3)常常因為冷卻速度不均勻，造成產品晶粒大小不均勻，結晶過程形成的細晶影響后續固液分離，甚至造成系統堵塞；

4)帶攪拌器的釜式結晶器通常規格較小，處理能力有限，大規模的冷凍結晶分離裝置，需要采用多個帶攪拌器的釜式結晶器并聯的方式，設備數量多，占地面積大；

5)在連續的結晶過程中，結晶器內晶體的生長停留時間短，達不到希望的晶體粒度，需要設置單獨的老化器，使晶液在老化器中停留一段時間，讓晶體繼續生長；

6)由于老化器單獨設置，使結晶裝置設備數量多，占地面積大。并且，低溫結晶液從結晶器流向老化器的管線，可能出現流量低、繼續結晶、管線拐彎等情況，從而導致管線堵塞，影響裝置的連續運行。

7)出料口設在釜式結晶器下部，析出的晶體沉降到底部后容易造成出料口堵塞。

發明內容

本發明的目的是針對上述存在的技術問題提供一種冷凍結晶裝置。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種冷凍結晶裝置，該裝置包括兩個或兩個以上串聯的塔式結晶器，所述的塔式結晶器的上部結晶區和下部生長老化區之間設有導流桶，所述導流桶的中部外周側設有夾套或伴管；所述的塔式結晶器配有強制外循環冷卻系統，該強制外循環冷卻系統包括循環泵、循環液冷卻器和管線；所述的塔式結晶器還配有外循環加熱系統，該外循環加熱系統包括結晶液泵、結晶液加熱器和晶體熔融罐，所述的外循環加熱器用于加熱熔融塔式結晶器排出的晶體，加熱后的熔融晶液輸送至結晶器內導流桶的夾套或伴管中，最后進入生長老化區底部，熔融細晶，促進粗晶繼續生長。

本發明技術方案中，強制外循環冷卻器的換熱面積可變，可以設置很大，適合于大規模的冷卻結晶裝置。為防止外循環冷卻器覆蓋冰層結垢，其一是設置大的循環量，晶體在其中流化懸浮，以避免晶體沉積結垢。同時，大的循環量可以消除結晶區的高度飽和區，維持均勻的過飽和度，使晶粒大小均勻。而且還可將冷媒切換成熱媒，定期清除冰層結垢。

本發明技術方案中，晶體熔融罐是為確保晶體完全融化，升溫后的晶液進入晶體熔融罐，停留一段時間完全熔化。升溫的外循環液，使部分從結晶器出來的晶體熔解成液體，該液體的溫度和純度比結晶器內高，密度較輕，循環回生長老化區后，作用1是調整生長老化區的溫度，熔融細晶，增加生長老化區的過飽和度，使粗晶繼續生長，控制晶體粒徑大小。作用2是內導流桶伴熱，防止導流桶堵塞，作用3是用于沖洗結晶器的出料口，防止導流桶堵塞。作用4是用于防止和解決外循環冷卻系統堵塞。通過設計外循環加熱系統，可有效保證結晶裝置的連續運轉和控制晶體粒徑大小。

本發明技術方案中，由于大的外循環冷卻流體流量，外循環冷卻系統中的流體處于湍流狀態，并且，使得結晶器上部為過飽和結晶區流體也處于湍流狀態，在湍流狀態的液體中，形成的晶體處于懸浮狀態，并且不斷碰撞成核長大；在結晶器下部的晶體生長老化區，流體靜置澄清，晶體繼續生長，密度重的晶體長大后沉降到結晶器的底部，為了引導降到結晶器的底部的晶體流到出料口，結晶器底部結構平穩縮小，并且通過導流桶的出料沖洗，防止晶體在底部堆積。

本發明技術方案中，為了防止結晶器內導流桶中的晶體在導流桶壁形成冰層，而堵塞導流桶，在導流桶外設夾套或伴熱管，向其中通入外循環加熱系統的熔融晶液，使導流桶壁溫稍高于其內部物料的溫度。伴熱后，從夾套流出的這些熔融晶液進入結晶器下部的晶體生長老化區，由于熔融晶液的溫度高，可以熔融細晶，促進粗晶生長。并且密度小，會向上方出口方向流動，與生長老化區結晶沉降的晶體接觸，洗滌凈化晶體。