[發明專利]分散性好的超細銀粉的制備方法在審

申請號：	201510720491.1	申請日：	2015-10-30
公開（公告）號：	CN105345023A	公開（公告）日：	2016-02-24
發明（設計）人：	王自偉;尚通明;劉維橋;魏成文;何沁華	申請（專利權）人：	溧陽市立方貴金屬材料有限公司;江蘇理工學院
主分類號：	B22F9/24	分類號：	B22F9/24;B22F1/00
代理公司：	常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214	代理人：	孫培英
地址：	213300 江蘇省常州***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	分散性銀粉制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種超細銀粉的制備方法，具體涉及一種分散性好的超細銀粉的制備方法。

背景技術

超細銀粉是一種廣泛應用于電子工業的功能性原材料，如用來制作電子漿料、導線涂料、電磁屏蔽涂料、導電油墨、導電塑料、導電陶瓷等，其產品的附加值非常高。

超細銀粉的制備方法可分為化學和物理兩大類。采用物理法制備超細銀粉工藝復雜，且制得的超細銀粉性能差，所以目前主要采用化學法制備超細銀粉。化學法主要有液—液界面反應法、軟模板法、電化學法、相轉移法、超生化學法、熱分解法、微乳液法、微波法、水熱還原法、化學沉積法、微波加熱法、紫外光化學法、聲電化學法、溶劑熱法、化學還原法、輻射法、超聲波擴散法、光化學法、噴霧熱分解法、電解法等。但這些方法都或多或少地存在制備條件苛刻、設備要求高、工藝復雜等缺陷，因而很難應用到工業大規模生產當中去。液相化學還原法因其設備簡單、參數易控、耗能低、成本低、工藝簡單適合于大規模生產而得到廣泛的應用。

目前工業用超細銀粉一般通過液相化學還原法制得，國內生產的銀粉普遍存在顆粒度均勻性差、顆粒團聚、分散性差的問題；為了解決銀粉分散性的問題，中國專利文獻CN1235706C（申請號200410009079.0）公開了一種納米級銀粉的工業化制備方法，首先制備硝酸銀-聯氨-聚乙二醇三元混合溶液，將三元混合溶液在微波場中進行微波活化-水溶液還原，微波加熱1至2分鐘，大量納米銀粉末顆粒在溶液和泡沫中析出，還原反應在1至2分鐘內完成；母液與銀粉沉淀物高速離心，快速沉降納米顆粒、排除廢液；反復用蒸餾水清洗沉淀物，然后用酒精脫水并加分散劑，再次離心分離；真空烘干冷卻后出料，即得到顆粒形狀近似球形、平均粒徑小于等于50nm的超細納米銀粉。用該法制備超細銀粉需要用到微波加熱，不適合工廠大規模生產。

中國專利文獻CN102335751B（申請號201110285039.9）公開了一種高分散超細球形銀粉的制備方法，該方法將硝酸銀-乙二胺混合液和含有水合肼、納米金膠、硫酸鉀和表面活性劑的混合還原液混合反應，所得沉淀經清洗干燥后即為高分散超細球形銀粉；所述的混合還原液中水合肼的摩爾量為硝酸銀的0.3倍，納米金膠為硝酸銀質量的1%～5%，硫酸鉀質量為硝酸銀質量的2%～8%，表面活性劑用量為硝酸銀質量的4%～8%。采用該方法制備超細銀粉在還原反應時需要加入多種輔助化學物，一方面，工藝流程較為復雜，不適合大規模生產，另一方面，在制備過程中，添加了多種輔助化學物，制備的銀粉不可避免的會夾帶雜質。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種分散性和流動性佳的超細銀粉的制備方法。

實現本發明目的的技術方案是一種分散性好的超細銀粉的制備方法，包括以下步驟：

①現配硝酸銀溶液，溶液中硝酸銀的濃度為1.2mol/L～1.5mol/L。

②將濃度為40%～80%的水合肼水溶液加入步驟①配制的硝酸銀溶液中，混合均勻后得到混合液，將混合液在60℃～90℃下反應30～60min；將反應后的物料離心分離，將上清液倒掉，得到的沉淀物濕超細銀粉用去離子水反復沖洗3～6次后待破碎。

③將步驟②制得的超細銀粉加入無水乙醇和水的混合溶液中得到銀粉漿液，無水乙醇和水的體積比為0.15～0.25∶1，漿液中銀粉的濃度為0.1g/mL～0.12g/mL，在超聲波破碎儀中超聲破碎30s～60s，然后取出超聲后的銀粉漿液。

超聲后得到的銀粉漿液先過濾，將過濾后得到的濕銀粉干燥后即得到分散性好的超細銀粉。

上述步驟②的混合液中水合肼與硝酸銀的物質的量之比為1∶1～1∶5。

上述步驟③中超聲破碎時，超聲功率為1600～1800W。

作為優選的，步驟③中超聲破碎時，所述超聲波破碎儀為超聲波細胞破碎儀。

上述步驟③中超聲后過濾得到的濕銀粉干燥時，將濕銀粉在60～80℃下干燥24～48h，干燥后得到分散性好的超細銀粉。

上述步驟③得到分散性好的超細銀粉的比表面積為6.4～6.8m²/g，松裝密度為1.8～1.9g/cm³，振實密度為2.8～3.0g/cm³。