[發明專利]一種高壓真空配電柜及其制作方法

在審

• 申請號: 201510716110.2
• 申請日: 2015-10-28
• 公開（公告）號: CN105372317A
• 公開（公告）日: 2016-03-02
• 發明（設計）人: 肖小玉
• 申請（專利權）人: 肖小玉
• 主分類號: G01N27/407
• 分類號: G01N27/407
• 代理公司: 北京高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 趙永強

1.一種高壓真空配電柜，其特征在于，在高壓真空配電柜的柜體外壁位置 設置固體電解質型氣體傳感器，固體電解質型氣體傳感器包括加熱板、布置在 加熱板上的釔穩定氧化鋯(YSZ)基板和布置在YSZ基板上的鉑(Pt)參考電極、 敏感電極A和敏感電極B，其中敏感電極A和敏感電極B分別布置在Pt參考電 極的兩側，敏感電極A的材質為氧化鎢納米顆粒摻雜納米氧化鎳粉，敏感電極 B的材質為納米SnO₂粉。

2.根據權利要求1中所述的高壓真空配電柜，其特征在于，所述YSZ基板 為摻雜8mol％Y₂O₃，其物理大小為6mm*4mm*0.2mm，采用電化學方法腐蝕出兩個 1*2mm區域的納米多孔結構，該結構分別用來放置敏感電極A和敏感電極B；在 YSZ基板的納米多孔區域上制作直徑0.1～0.3mm的鉑金圓點,作為YSZ基板與電 極的連結；敏感電極A和敏感電極B的厚度均為0.5mm，敏感電極B中SnO₂納 米粉的粒徑為15-22nm。

3.一種高壓真空配電柜的實現方法，其特征在于在高壓真空配電柜的柜體 外壁位置設置固體電解質型氣體傳感器，固體電解質型氣體傳感器包括多孔釔 穩定氧化鋯(YSZ)基板，和布置在YSZ基板上的鉑(Pt)參考電極、敏感電極 A和敏感電極B，其中敏感電極A和敏感電極B分別布置在Pt參考電極的兩側； 其中，

a.取YSZ基板先后用水和無水乙醇多次超聲清洗，烘干后待用；

b.取鉑漿，在清洗過后的YSZ基板的中間制作1*2mm大小的細條狀鉑漿帶， 在YSZ的多孔區域分別制作一個直徑0.1～0.3mm的鉑漿圓點，大批量生產時， 可以采用絲網印刷工藝；

c.取三段鉑絲分別粘在YSZ片子的剛涂好鉑漿的區域，然后將YSZ基板放 置在紅外燈下烘烤數小時；

d.取適量敏感電極材料A、B，分別放入瑪瑙研缽中充分研磨后加入少量去 離子水，調配成粘稠狀漿料A、B，分別將漿料A、B于基板多孔結構處涂上形 成傳感器的兩個敏感電極A、B，厚度為0.5mm；

e.將上步驟得到的基板放入馬弗爐高溫800℃燒結兩小時；

f.在“幾”形Pt加熱板印有Pt電極的一面均勻涂上一層無機膠，然后將 加熱板與上步驟中得到的基板粘在一起，放入馬弗爐中200℃燒結20分鐘，取 出，即得傳感器原型器件。

4.權利要求3所述的實現方法，其特征在于，

(1)多孔釔穩定氧化鋯(YSZ)制備：

采用雙槽電化學腐蝕法制備多孔結構YSZ；

a.取YSZ平板(8mol％Y₂O₃摻雜，6mm*4mm*0.2mm)，先后用水和無水乙醇多 次超聲清洗，烘干；

b.配制預處理溶液：按照質量份數，1-1.8％茶皂素，2％蘋果酸，其余為純 凈水，然后將YSZ平板投入其中，完全浸沒，在50-58℃條件下處理20-28min， 隨后用微波處理2min，洗凈自然干燥備用；

所述微波處理的參數為：2450MHz、65W，輻照2-5s，間隔10min，一共照 射3-5次；

c.配制腐蝕溶液，取HF(體積份數40％)和去離子水按體積比1:5，適量 添加高錳酸鉀混合，放入雙電槽電化學裝置，腐蝕槽與夾具均為耐腐蝕的聚四 氟乙烯材料，電極為柱狀金屬Pt，夾具將腐蝕槽分為兩個互不連通區域，夾具 中央具有兩個1*2mm特定形狀的孔洞；

d.腐蝕過程在黑暗條件下進行，裝置所用電源為恒流源，施加腐蝕電流密 度為40mA/cm²，經過30min，在YSZ平板上形成兩個1*2mm區域的多孔結構， 制作完畢清洗后保存在無水乙醇中；

(2)敏感電極材料A制備:

a.合成氧化鎢納米顆粒：稱取1.5gNa2WO4溶于45mL去離子水中，在攪拌 情況下，滴加濃度為3mol/L的HCl溶液至鎢酸沉淀完全；然后離心分離，將沉 淀物放入小燒杯中，加入30mL去離子水，再加入75gKNO3，劇烈攪拌，形成漿 糊狀物，在180℃下水熱反應12h，自然冷卻至室溫；將反應物(沉淀)用去離 子水充分洗滌，再用乙醇洗滌，過濾，在80℃下脫水干燥，得到產物即氧化鎢 納米顆粒；

b.氧化鎢納米顆粒摻雜氧化鎳：取質量比為3：1的氧化鎢納米顆粒與納米 鎳粉放入攪拌器中，使其充分混合；然后將混合材料放入真空管式爐中，加熱 至300℃，保溫4h，使鎳粉充分氧化，最后自然降溫至室溫；

(3)敏感電極材料B制備:

a.首先將粒徑為15-22nm的SnO₂納米粉在80℃真空干燥箱中干燥12小時；

b.稱取干燥的SnO₂納米粉2.0g，然后向其中加入4.0ml氯鉑酸溶液，濃度 為10mmol/L，浸漬完全后將其超聲15min，使其混合均勻；

c.將混合物靜置6h，再放入真空干燥箱中在80℃干燥12h，干燥后將混合 物在500℃下燒結12h，自然降至室溫，即得敏感電極B。