[發(fā)明專利]一種核殼結(jié)構(gòu)的Fe3O4@GdVO4:Eu3+磁性納米發(fā)光材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510715713.0
• 申請(qǐng)日: 2015-10-29
• 公開（公告）號(hào): CN105462589A
• 公開（公告）日: 2016-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范會(huì)濤;李波;趙強(qiáng);馮玉全;仲志國(guó);劉克成;馮超強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南陽師范學(xué)院
• 主分類號(hào): C09K11/82
• 分類號(hào): C09K11/82;B82Y30/00;B82Y20/00;B82Y25/00;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41117
• 代理人: 秦舜生

1.一種核殼結(jié)構(gòu)的Fe₃O₄GdVO₄:Eu³⁺磁性納米發(fā)光材料，其特征是該材料為球形形貌，具有核殼結(jié)構(gòu)，對(duì)應(yīng)于Eu³⁺的⁵D₀-⁷F₂能發(fā)射良好的紅色熒光，具有磁性。

2.一種制備核殼結(jié)構(gòu)的Fe₃O₄GdVO₄:Eu³⁺磁性納米發(fā)光材料的方法，其特征是：

⑴.Fe₃O₄納米粒子的制備：

①.將質(zhì)量比為1:5.4的六水合氯化鐵FeCl₃·6H₂O和醋酸鈉NaAc與乙二醇混合，乙二醇的含量為每克FeCl₃·6H₂O對(duì)應(yīng)30mL乙二醇；

②.將上述混合溶液在常溫下磁力攪拌1h；

③.把攪拌均勻的混合溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜填充量不大于80%，將反應(yīng)釜于恒溫干燥箱中200℃保存8～12h；

④.待恒溫干燥箱冷卻至室溫后，取出聚四氟乙烯反應(yīng)釜，倒掉上層溶液，底部的黑色Fe₃O₄顆粒轉(zhuǎn)入燒杯中；

⑤.獲得的Fe₃O₄磁性納米顆粒用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次，清洗過程中，用磁鐵把Fe₃O₄吸附在燒杯側(cè)壁進(jìn)行分離；

⑥.Fe₃O₄磁性納米顆粒在真空干燥箱中60℃下烘干10～12h，得到黑色產(chǎn)物Fe₃O₄納米微球；

⑵.GdVO₄:Eu³⁺納米粒子在Fe₃O₄表面包覆，合成Fe₃O₄GdVO₄:Eu³⁺復(fù)合材料，其步驟如下：

①.將摩爾比為19:1的Gd₂O₃和Eu₂O₃置于燒杯中，加熱溶解于10~20mL濃度為2mol/L的稀硝酸中，加入與金屬離子摩爾比為1:1的NH₄VO₃充分?jǐn)嚢柚镣耆芙猓訜岢ミ^量的酸；

②.加入與金屬離子摩爾比為6:1的檸檬酸于上述溶液作為螯合劑，用1mol/L氨水調(diào)節(jié)pH=2～3，磁力攪拌1～2h后，形成均勻的凝膠；

③.將質(zhì)量為0.1～0.2g的Fe₃O₄粉末加入上述該凝膠中，80℃水浴恒溫?cái)嚢?～5h，然后放入干燥箱,100℃干燥10～12h，最終將得到的產(chǎn)物在馬弗爐300℃焙燒2h，700℃焙燒4h，冷卻至室溫，得到最終產(chǎn)物Fe₃O₄GdVO₄:Eu³⁺。