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[發明專利]一種從含紅霉素廢水中回收紅霉素的方法在審

專利信息
申請號: 201510702000.0 申請日: 2015-10-23
公開(公告)號: CN105237600A 公開(公告)日: 2016-01-13
發明(設計)人: 努爾買買提·庫達巴爾地;趙鑫;程玲利;常翔宇;再依娜提布·阿不來;張亞勇;臧靜;沙尼燕木·努爾買買提;鄧旭恒;葛均友;萬陽浴;程志鵬 申請(專利權)人: 伊犁川寧生物技術有限公司
主分類號: C07H17/08 分類號: C07H17/08;C07H1/06
代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222 代理人: 李高峽;張娟
地址: 835000 新疆維吾爾自治區伊犁*** 國省代碼: 新疆;65
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 紅霉素 水中 回收 方法
【說明書】:

技術領域

本發明涉及一種從含紅霉素廢水中回收紅霉素的方法。

背景技術

現有的硫氰酸紅霉素粗品的制備技術中,紅霉素發酵液首先經過陶瓷膜過濾,陶瓷膜濾液又經過脫色樹脂進行脫色,而脫色液經過納濾進行濃縮而得到納濾濃縮液和納濾透析水,后向納濾濃縮液中加入低濃度醋酸溶液和硫氰酸鈉溶液,析出晶體,經過過濾得到硫氰酸紅霉素粗品和結晶濾液。其中,納濾透析水和結晶濾液(一次結晶母液)均為廢水,其中,納濾透析水的紅霉素含量低,而結晶濾液(一次結晶母液)的紅霉素含量雖然高,但是大多為不能結晶的類紅霉素,導致納濾透析水和結晶濾液(一次結晶母液)中的紅霉素的回收提取非常困難,因此,對納濾透析水和一次結晶母液這兩種低濃度紅霉素廢水的處理,目前均是采用直接排放的方式處理,這種處理方式不僅導致了經濟損失,還對環境有負面影響。

申請號為201110060764.6的專利申請公開的是從傳統紅霉素制備工藝產生的紅霉素廢水中回收提取紅霉素的方法,該廢水中的紅霉素殘留量高,約0.1~0.3%的紅霉素,類紅霉素含量少。申請號為200810200378.0的專利申請公開了一種采用樹脂從紅霉素堿粗品中提純紅霉素A的方法。申請號為201110065664.2的專利申請,公開了一種采用樹脂吸附法從發酵液中提純紅霉素A的方法。

雖然上述幾種專利對紅霉素A的純化、廢水中紅霉素的回收方面進行了研究,但是,由它們所揭示的技術方案可知,它們提供的技術或方案尚未涉及到或提到紅霉素含量極低的納濾透析水和類紅霉素雜質較多的一次結晶母液中紅霉素的回收工作。

因此,急需提供一種從納濾透析水和結晶濾液(一次結晶母液)回收紅霉素的有效方法。

發明內容

為了解決上述問題,本發明提供了一種從低濃度紅霉素廢水中回收紅霉素的方法。

本發明從含紅霉素的廢水中回收紅霉素的方法,它包括如下步驟:

(1)純化:取含紅霉素的廢水,上大孔樹脂層析柱,洗滌,再用洗脫劑洗脫,得洗脫液;

(2)結晶預處理:當步驟(1)中的洗脫劑為水溶性有機溶劑時,對洗脫液進行濃縮,得紅霉素效價為200000~250000的濃縮液,或者,先去除洗脫液中的洗脫劑,再用非水溶性有機溶劑溶解,得紅霉素效價為170000~210000的濃縮液;當步驟(1)中的洗脫劑為非水溶性有機溶劑,濃縮得紅霉素效價為200000~250000的濃縮液;

(3)取步驟(2)得到的濃縮液,結晶得硫氰酸紅霉素,即可。

步驟(1)中,所述含紅霉素的廢水是納濾透析水或者硫氰酸紅霉素一次結晶母液。

步驟(1)中,所述含紅霉素的廢水是納濾透析水時,上柱的流速為5~50BV/h;所述含紅霉素廢水是硫氰酸紅霉素一次結晶母液時,上柱的流速為0.5~10BV/h;

優選地,步驟(1)中,所述含紅霉素廢水是納濾透析水時,上柱的流速為15~20BV/h;所述含紅霉素廢水是硫氰酸紅霉素一次結晶母液時,上柱的流速為0.5~3BV/h,優選2BV/h。

步驟(1)中,所述大孔樹脂為非極性或者弱極性大孔樹脂;

優選地,所述大孔樹脂為LXT-018、LXT-032、LXT-033、LXT-082大孔吸附樹脂。

步驟(1)中,洗滌采用水和/或堿性溶液洗滌;所述堿性溶液為無機堿溶液、有機堿溶液或氯化銨-氨水緩沖溶液;所述堿性溶液的濃度是0.05~0.5mmol/L;

優選地,所述無機堿溶液是碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液;所述無機堿溶液的濃度是0.1mmol/L。

優選地,洗滌的方法如下:先水洗滌,再用碳酸鈉溶液洗滌,最后用水洗滌。

優選地,所述碳酸鈉溶液的用量為1~5BV;

優選地,所述碳酸鈉溶液的用量為3BV。

步驟(1)中,洗滌時,流速為0.5~5BV/h;

優選地,所述流速為1.0~3BV/h。

步驟(1)中,所述的洗脫劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇、乙醇。

步驟(1)中,所述洗脫劑的用量為1~4BV;

優選地,所述洗脫劑的用量為2BV。

步驟(1)中,所述洗脫劑的流速0.5~2BV/h;

優選地,所述洗脫劑的流速1BV/h。

步驟(3)的具體方法如下:

步驟(2)所得濃縮液的溶劑為水溶性有機溶劑時,加熱至40±2℃后,加入濃度為40%w/w硫氰酸鈉溶液,以及乙酸與甲醇的混合溶液,結晶,過濾,洗滌,干燥,即得硫氰酸紅霉素。

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