[發(fā)明專(zhuān)利]一種顯示中高牌號(hào)無(wú)取向硅鋼凝固枝晶組織的侵蝕劑及侵蝕方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510664987.1
• 申請(qǐng)日: 2015-10-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105200429A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬(wàn)勇;陳偉慶;李杰;范鼎東
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C23F1/28
• 分類(lèi)號(hào): C23F1/28;G01N1/32
• 代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金相檢驗(yàn)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種顯示中高牌號(hào)無(wú)取向硅鋼凝固枝晶組織的侵蝕劑及顯示方法。

背景技術(shù)

中高牌號(hào)無(wú)取向硅鋼由于硅、鋁含量較高，其鑄坯在凝固過(guò)程主要以樹(shù)枝晶的形式生長(zhǎng)，因此會(huì)形成粗大的柱狀晶。這種柱狀晶在熱軋過(guò)程中不易發(fā)生α-γ相變，且動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶非常緩慢，因此難以徹底破碎，從而導(dǎo)致熱軋板特別是板厚中心附近形成粗大伸長(zhǎng)的形變晶粒，并在隨后的冷軋和退火過(guò)程中難以再結(jié)晶，因此在宏觀上表現(xiàn)為瓦楞狀缺陷且嚴(yán)重影響了硅鋼成品的表面質(zhì)量和疊片性能。目前降低中高牌號(hào)無(wú)取向硅鋼成品表面瓦楞狀缺陷的主要手段之一是抑制鑄坯中柱狀晶生長(zhǎng)并提高鑄坯中心等軸晶率，采用的技術(shù)主要為連鑄電磁攪拌技術(shù)。

為了抑制鑄坯中柱狀晶的生長(zhǎng)，首先需弄清楚柱狀晶的生長(zhǎng)方式。由金屬凝固理論可知，鑄坯中柱狀晶的生長(zhǎng)方式可通過(guò)一次、二次枝晶的生長(zhǎng)方向和枝晶間距來(lái)描述。由于一次、二次枝晶的生長(zhǎng)方向和枝晶間距主要決定于凝固界面上的散熱條件，而鑄坯凝固界面的散熱條件又與連鑄電磁攪拌參數(shù)、拉速、過(guò)熱度和二冷比水量等連鑄工藝參數(shù)密切相關(guān)，因此侵蝕出中高牌號(hào)無(wú)取向硅鋼鑄坯的一次、二次枝晶組織不僅能明確掌握其鑄坯凝固過(guò)程的柱狀晶生長(zhǎng)規(guī)律，還能為從優(yōu)化連鑄工藝參數(shù)角度抑制鑄坯中的柱狀晶生長(zhǎng)提供指導(dǎo)方向。

目前鋼鐵的金相檢驗(yàn)手段對(duì)連鑄坯凝固枝晶組織的顯示方法主要有4種：一是專(zhuān)利CN1308226A，連鑄鋼坯凝固組織顯示技術(shù)，該發(fā)明的腐蝕劑配方是：氯化銅1～5g，氯化鎂3～6g，鹽酸1～4ml，乙醇30～500ml，水15～40ml；二是專(zhuān)利CN103698191A，一種顯示高碳鋼盤(pán)條中凝固遺傳枝晶組織的侵蝕劑及顯示方法，該侵蝕劑由下列組分組成(以溶液體積(ml)和質(zhì)量(g)計(jì))：蒸餾水100ml，苦味酸5-8g，洗潔精5-30ml；三是專(zhuān)利CN102174699A，連鑄坯凝固組織和缺陷枝晶腐蝕低倍檢驗(yàn)試劑及制備方法，該發(fā)明公示了一種顯示AG6K11鋼、45鋼、Q235B和16Mn鋼的鑄坯枝晶組織的試劑，該試劑組成成分按質(zhì)量百分比為：氯化銅0.28～1.09％，氯化鎂0.17～0.27％，氯化鐵0.56～1.60％，質(zhì)量濃度為36～38％的鹽酸1.28～1.30％，無(wú)水乙醇54.70～55.80％，余量為水；四是專(zhuān)利CN101144762A，一種顯示硅鋼凝固組織的腐蝕劑及其配制方法，該發(fā)明公示了一種顯示硅鋼凝固組織的腐蝕劑，其成分及配比為：苦味酸0.9～1.2g和/或氯化亞錫0.9～1.2g，以及三氯化鐵10～20g，無(wú)水乙醇20～50ml，鹽酸15～18ml，氯化銅0.2～0.5g，氯化鎂0.2～0.5g，蒸餾水80～100ml。

以上四種枝晶侵蝕劑都是采用冷酸蝕法，且基本含有苦味酸、氯化鐵和氯化銅等成分。含有苦味酸的侵蝕劑腐蝕能力弱，腐蝕時(shí)間較長(zhǎng)，往往需要同時(shí)添加氯化鐵，以提高其腐蝕能力，由于氯化鐵的腐蝕能力較強(qiáng)，往往使二次枝晶破壞嚴(yán)重；含有氯化銅的侵蝕劑，侵蝕后總是要在侵蝕面上形成一層銅沉淀物將枝晶形態(tài)覆蓋，需用氨水溶液除去，經(jīng)過(guò)除膜處理，不僅會(huì)使枝晶形態(tài)受到破壞，還會(huì)降低枝晶組織的表面清潔度，影響顯示效果。采用以上四種枝晶侵蝕劑及相應(yīng)方法侵蝕中高牌號(hào)無(wú)取向硅鋼鑄坯組織，要么侵蝕不出一次、二次枝晶組織，要么顯示效果很差。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種顯示無(wú)取向硅鋼凝固一次、二次枝晶組織的侵蝕劑及侵蝕方法，主要針對(duì)中高牌號(hào)無(wú)取向硅鋼鑄坯開(kāi)發(fā)的一種侵蝕劑，以期利用該侵蝕劑及相應(yīng)的侵蝕方法能夠快速清晰地顯示鑄坯的一次、二次枝晶組織。

為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明顯示中高牌號(hào)無(wú)取向硅鋼凝固枝晶組織的侵蝕劑的成分及配比為：苦味酸1.5～2.0g，蒸餾水35～50ml，鹽酸0.4～0.6ml，無(wú)水氯化銅0.3～0.5g，十二烷基苯磺酸鈉0.5～1g。其中苦味酸是腐蝕鑄坯枝晶組織常用的侵蝕劑，為了保證在熱酸蝕過(guò)程試樣表面侵蝕的均勻性，要求侵蝕液中的苦味酸即使在沸騰狀態(tài)仍處于飽和狀態(tài)，因此需控制其添加量在1.5～2.0g之間。由于苦味酸往往容易在樣品表面形成一層難溶的氧化膜，導(dǎo)致侵蝕效果不佳，因此添加少量的鹽酸來(lái)提高一次、二次枝晶的侵蝕速度。氯化銅的添加是利用Cu²⁺離子在溶液中會(huì)發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，從而在電位更正的一次、二次枝晶上析出，起到保護(hù)一次、二次枝晶臂的作用。少量的十二烷基苯磺酸鈉作為活性劑添加，可活化試樣表面的金屬原子，促進(jìn)試樣的侵蝕反應(yīng)，改善枝晶組織形態(tài)的顯示效果。