[發明專利]萃取磷礦聯產飼料級磷酸二氫鈣及工業級磷銨的生產方法

有效

• 申請號: 201510617674.0
• 申請日: 2015-09-24
• 公開（公告）號: CN105197905B
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 盛勇;陳偉;吳世琴;陳明鳳;田萍;付全軍;陽楊;讓淑敏
• 申請（專利權）人: 中化化肥有限公司成都研發中心
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;C01B25/28
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 張小雪

1.一種濕法磷酸萃取磷礦聯產飼料級磷酸二氫鈣及工業級磷銨的生產方法，該方法包括如下工藝步驟：

步驟1 磷酸二氫鈣料漿制備：天然磷礦經破碎、球磨制得原礦礦漿，原礦礦漿經浮選制得固含量為60-75%精礦漿；將所得精礦漿與磷酸加入萃取槽中反應，同時加入凈化劑脫氟脫砷，反應制備混合料漿；混合料漿經固液分離得到濾液A和濾餅A，其中萃取殘渣濾餅A進入到二水濕法磷酸系統之中；

步驟2磷酸二氫鈣半成品制備：將步驟1所得濾液A濃縮、冷卻、結晶，所得磷酸二氫鈣料漿經過濾分離，制得濾液B和濾餅B，濾餅B即為即磷酸二氫鈣半成品；濾液B部分返回磷酸萃取槽用于萃取磷礦，開車時濾液B全部返回，確保萃取槽處于相對穩定的萃取環境之中；向剩余濾液B中通氨中和，控制液相pH 5.3-6，反應溫度50-70℃，反應時間30-50min;

步驟3工業級磷酸二氫銨制備：將步驟2中通入氨中和的濾液B，過濾分離得到濾餅C及濾液C，濾液C經濃縮、結晶、烘干制得工業級的磷酸二氫銨產品；

步驟4 飼料級磷酸鈣鹽制備：將步驟3中濾餅C經造粒、烘干制得飼料級磷酸氫鈣產品，將步驟2中濾餅B與石灰石在高速反應器中進行反應造粒得到磷酸二氫鈣濕料，再經回轉干燥窯烘干制得飼料級磷酸二氫鈣產品。

2.根據權利要求1所述的一種濕法磷酸萃取磷礦聯產飼料級磷酸二氫鈣及工業級磷銨的生產方法，其特征在于：步驟1中磷礦原礦經破碎研磨成細度過-200目泰勒篩大于80%的磷礦漿，精礦漿固含量60-75%；磷礦原礦技術指標：

WtP2 O5 >25%，WtMgO<4%，WtF<4%，Wt(Al2 O3 +Fe2 O3 )<3%，采用單一反浮選所得磷精礦技術指標：WtP2 O5 >30%，WtMgO<1.0%，WtF<4%，Wt(Al2 O3 +Fe2 O3 )<3%。

3.根據權利要求1所述的一種濕法磷酸萃取磷礦聯產飼料級磷酸二氫鈣及工業級磷銨的生產方法，其特征在于：步驟1中萃取磷礦所用磷酸為二水法濕法磷酸制得，磷酸P2 O5 濃度為28~50%。

4.根據權利要求1所述的一種濕法磷酸萃取磷礦聯產飼料級磷酸二氫鈣及工業級磷銨的生產方法，其特征在于：步驟1中磷酸萃取磷礦過程中加入凈化劑脫氟、脫砷，反應完成后料漿液相P/F>150，As<10ppm。

5.根據權利要求1所述的一種濕法磷酸萃取磷礦聯產飼料級磷酸二氫鈣及工業級磷銨的生產方法，其特征在于：步驟2中濾液A冷卻、結晶得到濾餅B，結晶溫度40-50℃。

6.根據權利要求1所述的一種濕法磷酸萃取磷礦聯產飼料級磷酸二氫鈣及工業級磷銨的生產方法，其特征在于：步驟4中濾餅B與石灰石粉末在高速攪拌器中混合反應，其中石灰石純度大于98%，細度過-400目泰勒篩大于80%；濕料經回轉干燥窯中干燥，回轉干燥窯入口溫度350-550℃，回轉干燥窯出口溫度80-105℃。

7.根據權利要求1所述的一種濕法磷酸萃取磷礦聯產飼料級磷酸二氫鈣及工業級磷銨的生產方法，其特征在于：將步驟4中的濾餅C直接進行造粒、烘干制得飼料磷酸氫鈣，濾餅C經回轉干燥窯中干燥，回轉干燥窯入口溫度350-550℃，回轉干燥窯出口溫度90-100℃。

8.根據權利要求1所述的一種濕法磷酸萃取磷礦聯產飼料級磷酸二氫鈣及工業級磷銨的生產方法，其特征在于：步驟3中所得濾液C濃縮、冷卻、結晶、烘干制得工業級磷酸一銨，冷卻結晶溫度25-30℃，物料流化床干燥氣入口溫度70-120℃，出口溫度50-70℃。