[發明專利]氧還原催化劑B摻雜Fe3C/晶態碳的制備方法

有效

• 申請號: 201510611601.0
• 申請日: 2015-09-23
• 公開（公告）號: CN105148960B
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 付宏剛;馮賀;王蕾;佟苗苗;刁忠偉;趙麗
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;H01M4/90
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 牟永林

1.氧還原催化劑B摻雜Fe₃C/晶態碳的制備方法，其特征在于該方法具體是按照以下步驟進行的：

一、將有機碳源加入到溶劑中，預處理2～6h；其中，有機碳源與溶劑的質量比為1:(200～25)；

二、將硼源和鐵鹽加入到步驟一得到的溶液中，采用溶劑熱法、微波法或者加熱攪拌法處理，得到前驅體溶液；其中，硼源與有機碳源質量比為(0.05～2):1，鐵鹽與有機碳源的質量比為(0.1～2):1；

三、將步驟二得到的前驅體溶液，在溫度為60～130℃條件下，減壓蒸餾1～7h，得到前驅體固體；

四、控制溫度為500～1000℃，熱處理氣氛條件下，熱處理步驟三得到的前驅體固體1～6h，得到氧還原催化劑B摻雜Fe₃C/晶態碳；

步驟一中有機碳源為聚甲基丙烯酸、聚丙烯腈、檸檬酸、吡啶、吡咯、葡萄糖、果糖、纖維素、木質素和殼聚糖中的一種或其中幾種混合；

步驟二中所述的溶劑熱法的工藝為：控制溫度為80～150℃，保持0.5～6h；步驟二中所述的微波法的工藝為：控制微波強度為1.0～8.0KW，保持0.5～30min；步驟二中所述的加熱攪拌法的工藝為：控制溫度為35～90℃、攪拌速度為120～300r/min，保持30min～4h；

步驟四中所述熱處理時的氣氛條件為一氧化碳、二氧化碳、氨氣、氮氣、氬氣和氦氣中的一種或其中幾種氣體的混合，控制流量為60～500mL/min。

2.根據權利要求1所述的氧還原催化劑B摻雜Fe₃C/晶態碳的制備方法，其特征在于步驟一中溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇、異丁醇和水中的一種或其中幾種混合。

3.根據權利要求1所述的氧還原催化劑B摻雜Fe₃C/晶態碳的制備方法，其特征在于步驟一中所述的預處理的方法為超聲法或微乳液聚合法。

4.根據權利要求3所述的氧還原催化劑B摻雜Fe₃C/晶態碳的制備方法，其特征在于步驟一所述超聲法是在超聲頻率為10～60KHz、超聲功率為100～900W條件下進行。

5.根據權利要求3所述的氧還原催化劑B摻雜Fe₃C/晶態碳的制備方法，其特征在于步驟一所述微乳液聚合法是在溫度為80～160℃、攪拌速度為300～800r/min的條件下進行。

6.根據權利要求1所述的氧還原催化劑B摻雜Fe₃C/晶態碳的制備方法，其特征在于步驟二中所述的硼源為硼酸、硼烷、偏硼酸鈉或硼砂。

7.根據權利要求1所述的氧還原催化劑B摻雜Fe₃C/晶態碳的制備方法，其特征在于步驟二中所述的鐵鹽為硝酸鐵、硝酸亞鐵、氯化鐵、氯化亞鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵、鐵氰化鉀、亞鐵氰化鉀或三草酸合鐵酸鉀。