[發明專利]一種具有神經保護作用的異戊烯基化黃酮類化合物的制備方法及應用有效
| 申請號: | 201510601309.0 | 申請日: | 2015-09-21 |
| 公開(公告)號: | CN105198854B | 公開(公告)日: | 2017-05-10 |
| 發明(設計)人: | 孫彥君;裴莉昕;張艷麗;徐學琴;王俊敏;高美玲;郝志友;紀寶玉;陳輝 | 申請(專利權)人: | 河南中醫學院 |
| 主分類號: | C07D311/64 | 分類號: | C07D311/64;C07D493/04;A61P25/28 |
| 代理公司: | 鄭州天陽專利事務所(普通合伙)41113 | 代理人: | 聶孟民 |
| 地址: | 450008 *** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 具有 神經 保護 作用 戊烯 基化黃 酮類 化合物 制備 方法 應用 | ||
1.一種具有神經保護作用的異戊烯基化黃酮類化合物,其特征在于,該類化合物是從小葉蓮藥材中分離得到的桃兒七酮C、桃兒七酮D、桃兒七酮F、桃兒七酮G,分子結構式分別為:
。
2.權利要求1所述的具有神經保護作用的異戊烯基化黃酮類化合物的制備方法,其特征在于,以小葉蓮6–9kg為原料,以2–5L/kg原料重量、體積比為75%–95%的乙醇加熱回流提取3次,提取溫度為90–95℃,每次提取時間為1.5–2小時,減壓回收乙醇,得浸膏狀乙醇提取物,混懸于2–3.2L的蒸餾水中,依次以石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取3次,每次2–3.2L,時間為1.5–2小時;將乙酸乙酯萃取部位經硅膠柱色譜分離,依次用體積比為100:0、100:5、100:7、100:10、100:30、100:50、100:70、100:100、100:200、0:100的石油醚-丙酮混合溶劑進行梯度洗脫,每一梯度用9.1–13L洗脫液,流速為10–15mLmin-1,每350–500mL為一流份,收集260個流份,各個流份經硅膠薄層色譜檢測分析,用GF254薄層板,分別以體積比1︰1的石油醚-丙酮和體積比5︰1的二氯甲烷-甲醇作為展開劑,以體積比10︰90的硫酸-乙醇溶液作為顯色劑,105℃加熱3–5min,根據薄層色譜檢測結果,分別合并流份1–35、流份36–85、流份86–104、流份105–115、流份116–132、流份133–144、流份145–157、流份158–163、流份164–170、流份171–182、流份183–188、流份189–195、流份196–204、流份205–208、流份209–234、流份235–260,得到Fr.1-Fr.16個組份;將組份Fr.2經Sephadex LH-20凝膠柱色譜,甲醇洗脫,每5–10mL為一流份,收集35個流份,各個流份經硅膠薄層色譜檢測分析,用GF254薄層板,以體積比8︰1的二氯甲烷-丙酮作為展開劑,以體積比10︰90的硫酸-乙醇溶液作為顯色劑,105℃加熱3–5min,根據薄層色譜檢測結果,分別合并流份5–18、流份19–32、流份33–35,得到3個亞組份Fr.2-1,Fr.2-2,Fr.2-3; 將亞組份Fr.2-1經開放ODS柱色譜,用體積比60︰40、體積比65︰35、體積比70︰30、體積比75︰25的甲醇-水作洗脫液進行梯度洗脫,收集體積比60︰40甲醇-水洗脫液得桃兒七酮F、收集體積比65︰35甲醇-水洗脫液得桃兒七酮C、收集體積比70︰30甲醇-水洗脫液得桃兒七酮D、收集體積比75︰25甲醇-水洗脫液得桃兒七酮G。
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