[發明專利]多孔四氧化三鈷及其制備方法

有效

• 申請號: 201510565383.1
• 申請日: 2015-09-08
• 公開（公告）號: CN105110384B
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發明（設計）人: 周興;宋冠宇;沈偉;李珅
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司32103
• 代理人: 陶海鋒

1.一種多孔四氧化三鈷的制備方法，其特征是包括以下步驟：

（1）在室溫下，將花粉加入蒸餾水中，攪拌、超聲分散得到混合物；將上述混合物離心分離后，取固體物加入無水乙醇中，攪拌、超聲分散后進行離心處理，烘干離心后的固體物，得到表面除雜處理的花粉；

（2）取表面除雜處理的花粉加入到蒸餾水中，然后加入無機鈷鹽，攪拌、超聲震蕩；然后加入乙二胺，機械攪拌得到混合液；所述表面除雜處理的花粉與無機鈷鹽的重量比為（80～5）∶1；

（3）將表面活性劑加入堿溶液中，攪拌后加入步驟（2）的混合液中，攪拌；然后于5～90℃下，滴加水合肼，攪拌0.5～24小時；然后經磁分離得到固體物，固體物經蒸餾水洗、無水乙醇洗后，烘干得到四氧化三鈷前驅體；將上述四氧化三鈷前驅體于200～290℃下焙燒1～8小時，得到四氧化三鈷粉體復合顆粒；將上述四氧化三鈷粉體復合顆粒于300～500℃下焙燒2～6小時，得到多孔四氧化三鈷。

2.根據權利要求1所述多孔四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：所述花粉為多孔油菜花粉；所述無機鈷鹽為乙酸鈷、水合乙酸鈷、氯化鈷、水合氯化鈷、硝酸鈷、水合硝酸鈷、硫酸鈷、水合硫酸鈷中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述多孔四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述超聲分散時間為5～30分鐘；花粉與蒸餾水的質量比為1∶（4～100），固體物與無水乙醇的質量比為1∶（4～100）。

4.根據權利要求1所述多孔四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，表面除雜處理的花粉與蒸餾水質量比為1∶（5～20）；加入無機鈷鹽后，攪拌10～120分鐘、超聲震蕩2～5分鐘；然后加入乙二胺，機械攪拌10～30分鐘得到混合液；所述乙二胺與無機鈷鹽的摩爾比為1∶（1～4）。

5.根據權利要求1所述多孔四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，將表面活性劑加入堿溶液中，攪拌5～10分鐘后加入步驟（2）的混合液中，攪拌5～60分鐘；固體物經蒸餾水洗、無水乙醇洗3～5次；然后于40～60℃條件下烘干。

6.根據權利要求1所述多孔四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述表面活性劑的用量為花粉質量的3%～20%；所述堿溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液；所述堿溶液中，堿的摩爾量與無機鈷鹽的摩爾量比為（40～90）∶1；所述水合肼的摩爾量與無機鈷鹽的摩爾量比為（300～550）∶1；表面活性劑為聚乙烯比咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨或者聚乙二醇。