[發明專利]一種側基含磷阻燃多元醇及其制備方法

在審

• 申請號: 201510554927.4
• 申請日: 2015-09-05
• 公開（公告）號: CN105085575A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發明（設計）人: 范浩軍;章培昆;陳意;顏俊;田賽琦;石碧
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574;C08G18/32;C08G101/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種側基含磷阻燃多元醇及其制備方法，其特征在于具有如下結構式：

，

其中，R₁、R₂和R₃表示H或C₁～C₈的烷基中的任一種，R₁、R₂和R₃可以相同也可以不同，R₄表示H、–CH₃、–C₂H₅、–NO₂或–CH₂OH中的任一種。

2.一種權利要求1所述的側基含磷阻燃多元醇及其制備方法，其特征在于該方法的具體工藝步驟和條件如下：

（1）將有機溶劑?溶解的新戊二醇置于反應釜中，在氮氣氣氛保護下滴加三氯氧磷，滴加時間為1～2h，待滴加完畢，緩慢升溫至45～65℃回流反應4～6h，得到白色固體，冷卻、過濾、用去離子水洗滌，70～80℃下真空干燥后得白色粉末狀中間體新戊二醇磷酰氯；

（2）將小分子三元醇或四元醇和有機溶劑置于反應釜中，加入縛酸劑，滴加有機溶劑溶解的中間體新戊二醇磷酰氯，滴加時間為1～2h，滴加完畢后，升溫至75～95℃回流反應4～6h，冷卻、過濾，用有機溶劑洗滌，于70～80℃真空干燥即得白色粉末狀或粘稠液體狀的側基含磷阻燃多元醇。

3.根據權利要求2所述的側基含磷阻燃多元醇及其制備方法，其特征在于該方法中所用的三氯氧磷和新戊二醇的摩爾比為1：1～1.2：1。

4.根據權利要求2或3所述的側基含磷阻燃多元醇及其制備方法，其特征在于該方法中所用的有機溶劑?為二氯甲烷或氯仿中的任一種。

5.根據權利要求2所述的側基含磷阻燃多元醇及其制備方法，其特征在于該方法中所用的小分子三元醇或四元醇為丙三醇、1,2,4-丁三醇、1,2,5-戊三醇、1,2,6-己三醇、1,2,7-庚三醇、1,2,8-辛三醇、1,2,9-壬三醇、1,2,10-癸三醇、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、三羥甲基硝基甲烷或季戊四醇中的任一種。

6.根據權利要求2或5所述的側基含磷阻燃多元醇及其制備方法，其特征在于該方法中所用的小分子三元醇或四元醇與中間體新戊二醇磷酰氯的摩爾比為1：1～1.2：1。

7.根據權利要求2或6所述的側基含磷阻燃多元醇及其制備方法，其特征在于該方法中所用的縛酸劑為吡啶或三乙胺中的任一種。

8.根據權利要求7所述的側基含磷阻燃多元醇及其制備方法，其特征在于該方法中所用的縛酸劑與小分子三元醇或四元醇的摩爾比為1：1～1.5：1。

9.根據權利要求2所述的側基含磷阻燃多元醇及其制備方法，其特征在于該方法中所用的有機溶劑為乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的任一種。

10.根據權利要求2所述的側基含磷阻燃多元醇及其制備方法，其特征在于該方法中所用的有機溶劑為丙酮、丁酮、乙醇或四氫呋喃中的任一種或等體積的任兩種。