[發(fā)明專(zhuān)利]一種納米纖維素/層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合膜及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510549175.2
• 申請(qǐng)日: 2015-08-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105058913B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李海龍;杜超
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B32B9/04
• 分類(lèi)號(hào): B32B9/04;B32B5/16;B32B37/00
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司44245
• 代理人: 宮愛(ài)鵬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種納米纖維素/層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合膜的制備方法，屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

納米纖維素(NCC)是一種長(zhǎng)棒狀的、粒徑大小一般在30-100nm之間、粒徑分布具有多分散性的纖維素晶體。它具有纖維素的基本結(jié)構(gòu)與性能，還具有納米顆粒的典型特性，如較大的化學(xué)反應(yīng)活性、高純度、較大比表面積、高結(jié)晶度、高親水性、高楊氏模量、高強(qiáng)度、超精細(xì)結(jié)構(gòu)和高透明性等。鑒于納米纖維素晶體的優(yōu)良性能，其在精細(xì)化工、醫(yī)藥、食品、復(fù)合材料、新能源等領(lǐng)域具有很好的潛在用途。而且由NCC制得的薄膜即納米纖維素膜也具有透明度高、強(qiáng)度大的優(yōu)點(diǎn)。但是由于NCC薄膜多孔易燃，使其作為高性能材料受到了一定的限制。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有納米纖維素作為膜材料存在的不足，本發(fā)明提供了一種納米纖維素/層狀雙金屬氫氧化物(NCC/LDH)復(fù)合膜的制備方法，該方法直接以帶負(fù)電的納米纖維素(NCC)和帶正電的層狀雙金屬氫氧化物(LDH)為基本單元，依靠靜電作用將NCC與LDH組裝到一起形成NCC/LDH復(fù)合薄膜，該法簡(jiǎn)單并且可以實(shí)現(xiàn)膜的厚度及結(jié)構(gòu)性能的控制，提高了納米纖維素膜的阻隔及阻燃性能。

本發(fā)明技術(shù)方案如下：

一種納米纖維素/層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合膜的制備方法，包括如下步驟：

(1)表面帶負(fù)電的納米纖維素分散于去離子水后超聲靜置，得到所需NCC分散液；

(2)在有機(jī)溶劑中剝離得到帶正電的層狀雙金屬氫氧化物剝離液加水后超聲靜置，得到LDH分散液；

(3)在室溫下，處理后基底浸泡在LDH分散液中至少5min，然后用水沖洗，干燥，得到表面帶正電的基片；

(4)將步驟(3)的基底再浸泡在NCC分散液中至少5min，然后用水沖洗，干燥，得到表面帶負(fù)電的基片；

(5)重復(fù)步驟(3)和(4)至少10次，最終得到納米纖維素/層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合薄膜。

優(yōu)選地，步驟(2)所述層狀雙金屬氫氧化物的結(jié)構(gòu)為：[M(Ⅱ)_(1-x)M(Ⅲ)_x(OH)₂]^x+[A^n-_x/n]^x-.mH₂O，式中M(Ⅱ)為二價(jià)金屬陽(yáng)離子，選自Mg²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺；M(Ⅲ)為三價(jià)金屬陽(yáng)離子，選自A1³⁺、Cr³⁺、Mn³⁺、Fe³⁺、Co³⁺、Ni³⁺；A^n-為價(jià)指數(shù)為n的陰離子，選自O(shè)H^-、Cl^-、NO₃^-、SO₄^2-、CO₃^2-以及有機(jī)陰離子；x為每摩爾LDH中M(Ⅲ)的摩爾分?jǐn)?shù)，m為每摩爾層狀雙金屬氫氧化物中層間結(jié)晶水的數(shù)目。

優(yōu)選地，所述層狀雙金屬氫氧化物為[Mg_0.68Al_0.32(OH)₂](CO₃)_0.16·0.52H₂O、[Ni_0.67Al_0.33(OH)₂](NO₃)_0.33·0.51H₂O、[Zn_0.67Al_0.33(OH)₂](CO₃)_0.16·0.30H₂O。所述層狀雙金屬氫氧化物可以采用尿素水解法制備。該方法是將一定量的尿素溶解在混合好的金屬鹽溶液中，隨后在壓力釜內(nèi)進(jìn)行高溫反應(yīng)，從而得到粒度均一的LDH。

優(yōu)選地，所述LDH分散液的濃度為0.01％～0.2％；所述的NCC分散溶液的濃度為0.01％～0.2％。

優(yōu)選地，步驟(2)所述有機(jī)溶劑為甲酰胺溶液。