[發明專利]TiO₂@MoS₂復合物的制備與應用在審

申請號：	201510534672.5	申請日：	2015-08-27
公開（公告）號：	CN105148947A	公開（公告）日：	2015-12-16
發明（設計）人：	王傳洗;林會會;張弛	申請（專利權）人：	江南大學
主分類號：	B01J27/051	分類號：	B01J27/051;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/38;C02F103/30
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摘要：
搜索關鍵詞：	tio sub mos 復合物制備應用
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【說明書】：

技術領域

本發明介紹了一種新穎結構光催化劑的制備方法，尤其是核殼二氧化鈦/二硫化鉬的制備。

本發明還涉及染料廢水的光催化處理，屬于將光催化技術應用于環境治理中。

背景技術

光催化作為一種深度氧化法，已被公認為最具發展潛力的污染物去除技術。光催化材料就是利用光能來降解有機污染物從而達到治理水環境的目的。常見的光催化光源主要是紫外光，但是在自然光中可見光占到43％，如何利用這部分光源實現有機物的降解，引起了人們的極大關注。

作為一種典型的層狀過渡金屬硫化物，二硫化鉬(MoS₂)納米材料具有類似石墨烯的層狀結構，即層內S—Mo—S原子之間是較強的共價鍵，而層與層之間則是較弱的范德華力。由于具有典型的層狀結構和電子性質，二硫化鉬受到了人們的廣泛關注。納米二硫化鉬的制備發展迅速，并廣泛應用在石油、電子、光電、催化、能源存儲等領域。

由于納米結構MoS₂禁帶寬度窄，能很好地克服其它半導體材料對可見光吸收低的缺陷，其優越的可見光催化性質給科研工作者們帶來了諸多驚喜。但是單一的MoS₂納米材料容易聚集，不利于可見光催化的應用。因此，制備出在可見光區具有催化功能的納米復合材料毫無疑問成為研究的熱點。選擇合適禁帶寬度的物質成為制備具有可見光催化功能復合材料的關鍵，同時復合材料的特殊結構也能影響其催化性能。

基于此，我們希望通過調節復合材料的光子捕獲能力，光電轉化率及新穎結構來改善其在可見光區的催化性能，并制備出具有增強的可見光催化性能的MoS₂復合納米材料。最終，我們通過控制復合材料的尺寸、形貌及組分，成功制備出催化性能優越的MoS₂基二維納米復合材料。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：通過水熱法成功制備出具有核殼結構的過渡金屬二硫化物二維材料。該納米材料具有結構穩定，毒性低，易分離的特點。

本發明所述的二氧化鈦/二硫化鉬復合材料的制備方法，其步驟如下:

(1)、TiO₂納米顆粒的制備，配制50～500mL乙醇和乙腈的混合液(體積比例為1:20～20:1)，加入0.1～5mL的去離子水以及濃氨水(0.1～8mL,質量分數25％～28％)，混合均勻后加入鈦源(體積0.1～8mL,可以是TiF₄、TiN、TiC、TiCl₄、TiCl₃、FeTiO₃、鈦酸四丁酯(TBOT)、鈦酸異丙酯(Ti(O-iPr)₄)、Ti(SO₄)₂)，攪拌10～90min，將產物用無水乙醇洗3～5次，2000～8000rpm,離心5～30min,在電熱恒溫鼓風干燥箱內干燥，即可得到白色TiO₂固體(球形形貌、尺寸在10～4000nm,如圖1所示)。。

(2)、TiO₂/MoS₂復合結構的制備，鉬族無機化合物(摩爾量0.001～10mol，可以是Na₂MoO₄、(NH₄)₂MoS₄、Mo單質、MoS₃、MoO₃)、含硫小分子(0.001～5mol,可以是硫脲(CH₄N₂S)，尿素(CO(NH₂)₂)、KSCN、S單質、Na₂S、H₂S)和(1)中產物1～500mg溶于10～200mL有機溶劑中(沸程在100℃-500℃之間，可以是二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基亞砜(DMSO)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)、油酸、油胺、液體石蠟，煤油)，超聲混合，轉移到聚四氟乙烯高壓反應釜中，在50℃～400℃溫度下反應5～50h，自然冷卻，將產物用無水乙醇洗3～5次，2000～8000rpm,離心5～30min,在電熱恒溫鼓風干燥箱內干燥，所得產物的結構如圖2所示。