[發明專利]一種擦拭樣品中微粒回收方法

在審

• 申請號: 201710007382.4
• 申請日: 2017-01-05
• 公開（公告）號: CN106840983A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 陳彥;趙永剛;李力力;王琛;張燕;鹿捷
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02;G01N15/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種固體顆粒過濾分離方法，特別涉及一種擦拭樣品中微粒回收方法。

背景技術

微粒分析是國際核保障體系中環境取樣分析的一個重要方面。作為傳統的微粒分析方法，FT-TIMS微粒分析技術包括微粒回收、微粒定位、微粒轉移和同位素比測量等步驟。

目前，FT-TIMS微粒分析技術在微粒回收階段采用超聲振蕩法回收微粒樣品，該方法存在微粒樣品回收時間長，樣品處理效率低，操作復雜等不足(參見文獻Radiation Measurements，50(2013)43-45)。

由于微粒回收是FT-TIMS微粒分析技術的第一步，因此其上述不足直接制約著微粒分析的效率和探測能力。

發明內容

為解決現有微粒樣品回收所采用的超聲振蕩法存在的上述不足，提高微粒樣品回收效率，簡化操作，本發明提供了一種擦拭樣品中微粒回收方法。

該擦拭樣品中微粒回收方法包括以下步驟：

(一)設置密閉的過濾腔體，所述過濾腔體兩端設有進氣口和排氣口；

(二)在所述過濾腔體內設置硝酸纖維素微孔濾膜或醋酸纖維素微孔濾膜作為過濾材質，該過濾材質將過濾腔體分隔為進氣腔和排氣腔；

(三)在所述過濾腔體的進氣口連接進氣管，所述進氣管的前端內徑呈錐形收縮，形成開口直徑為0.05-0.5mm的抽吸口；所述過濾腔體的排氣口與真空泵相連接；

(四)開啟真空泵，從過濾腔體內持續抽出氣體；

(五)將所述抽吸口貼近附著有微粒樣品的擦拭布表面進行地毯式抽吸，以將微粒樣品收集到過濾材質上，實現微粒的回收。

進一步地，所述過濾腔體可以選用液體過濾器。

進一步地，所述從過濾腔體內持續抽出氣體的氣體流速大于10L/min為優選。

本發明采用了抽吸的方式將擦拭布上的微粒樣品吸附收集到過濾材質上。為了確保氣流對微粒樣品具有足夠的抽吸力，本發明選擇了適當的抽吸口開口直徑；而進氣管前端內徑錐形收縮的設計較好保證了回收微粒樣品的分散性；所選用的硝酸纖維素或醋酸纖維素材質的微孔濾膜便于后續徑跡探測樣品的制備和分析。

綜上所述，本發明的擦拭樣品中微粒回收方法具有回收速度快，樣品處理效率高，操作簡單等優點，便于大批量擦拭樣品的快速回收，并能確保各種粒徑微粒樣品的有效回收，對于提升FT-TIMS微粒分析的分析效率和探測能力具有顯著意義。

附圖說明

圖1擦拭樣品上附著的微粒粒徑分布。

圖2過濾材質上收集的微粒粒徑分布。

圖3擦拭樣品上附著的微粒電鏡圖。

圖4過濾材質上收集的微粒電鏡圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明的實施方式做進一步的說明。

實施例1

采用本發明的擦拭樣品中微粒回收方法對某Pb微粒擦拭樣品上的Pb微粒進行回收。回收中采用了硝酸纖維素微孔濾膜作為過濾材質，濾膜的孔徑為1.2μm，抽吸口的開口直徑為0.1mm，抽氣的氣體流速為15L/min。

附圖3是本實施例擦拭樣品上附著的Pb微粒電鏡圖，附圖4是過濾材質上收集的Pb微粒電鏡圖，二者可用于擦拭樣品和過濾材質上Pb微粒的觀測，微粒粒徑和數量的統計，以及表觀面積的分析。通過對附圖3和附圖4進行統計分析，得到微粒的回收率在46-60％之間。

擦拭樣品上附著的微粒粒徑分布情況如附圖1所示，而在過濾材質上收集到的微粒粒徑分布情況如附圖2所示。由附圖1和附圖2可以看出，回收的Pb微粒分散性較好，各粒徑范圍的Pb微粒均得到了有效回收。

實施例2

采用本發明的擦拭樣品中微粒回收方法對某Pb微粒擦拭樣品上的Pb微粒進行回收。回收中采用了硝酸纖維素微孔濾膜作為過濾材質，濾膜的孔徑為0.45μm，抽吸口的開口直徑為0.3mm，抽氣的氣體流速為12L/min。所得微粒的回收率在39-61％之間。

實施例3

采用本發明的擦拭樣品中微粒回收方法對某Pb微粒擦拭樣品上的Pb微粒進行回收。回收中采用了醋酸纖維素微孔濾膜作為過濾材質，濾膜的孔徑為1.2μm，抽吸口的開口直徑為0.05mm，抽氣的氣體流速為10L/min。所得微粒的回收率在54-83％之間。