[發(fā)明專利]一種低溫合成聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510470820.1
• 申請日: 2015-08-04
• 公開（公告）號: CN105036596B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方云輝;柯余良;吳銀財(cái);曾賢華;張小芳
• 申請（專利權(quán)）人: 科之杰新材料集團(tuán)有限公司
• 主分類號: C04B24/32
• 分類號: C04B24/32;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司35204
• 代理人: 張松亭,姜謐

1.一種低溫合成聚羧酸減水劑，其特征在于：其原料包括如下重量份的組分：

不飽和聚醚150～250重量份、不飽和羥基酯2～30重量份、1～2重量份乙烯基醚1～2重量份、丙烯酸10～30重量份、質(zhì)量濃度30～35％的氫氧化鉀溶液2～10重量份、鏈轉(zhuǎn)移劑0.5～2重量份、低溫還原劑0.2～0.8重量份、甲醛合次硫酸氫鈉0.1～0.5重量份、抗壞血酸0.1～0.5重量份、質(zhì)量濃度30～35％的過氧化氫溶液1～5重量份、七水合硫酸亞鐵0.01～0.1重量份、質(zhì)量濃度30～35％的氫氧化鈉溶液12～20重量份和去離子水240～340重量份；

不飽和聚醚的分子式為CH₂＝CR₁-O-(CH₂)_m-(CH₂CH₂O)_n-(CH₂CH₂CH₂O)_pH，其中，R₁為H或CH₃，m為1～6的整數(shù)，n為23～90的整數(shù)，p為0～5的整數(shù)；

不飽和羥基酯為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯或甲基丙烯酸羥丙酯。

乙烯基醚為乙二醇單烯丙基醚、乙烯基正辛醚、乙烯基十二烷基醚、2-乙基己基乙烯基醚或乙烯基二乙二醇醚。

2.如權(quán)利要求1所述的一種低溫合成聚羧酸減水劑，其特征在于：其原料由如下重量份的組分組成：

不飽和聚醚150～250重量份、不飽和羥基酯2～30重量份、1～2重量份乙烯基醚1～2重量份、丙烯酸10～30重量份、質(zhì)量濃度30～35％的氫氧化鉀溶液2～10重量份、鏈轉(zhuǎn)移劑0.5～2重量份、低溫還原劑0.2～0.8重量份、甲醛合次硫酸氫鈉0.1～0.5重量份、抗壞血酸0.1～0.5重量份、質(zhì)量濃度30～35％的過氧化氫溶液1～5重量份、七水合硫酸亞鐵0.01～0.1重量份、質(zhì)量濃度30～35％的氫氧化鈉溶液12～20重量份和去離子水240～340重量份。

3.如權(quán)利要求1或2所述的一種低溫合成聚羧酸減水劑，其特征在于：所述鏈轉(zhuǎn)移劑為2-巰基乙醇、2-巰基乙酸、3-巰基丙醇或3-巰基丙酸。

4.如權(quán)利要求1或2所述的一種低溫合成聚羧酸減水劑，其特征在于：所述的低溫還原劑為2-羥基-2-亞磺酸基乙酸、2-羥基-2-亞磺酸基乙酸二鈉鹽、2-羥基-2-磺酸基乙酸或2-羥基-2-磺酸基乙酸二鈉鹽。

5.一種權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的低溫合成聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將5～20重量份丙烯酸、不飽和羥基酯、乙烯基醚、氫氧化鉀溶液和30重量份的去離子水混合均勻，冷卻至10～15℃，加入鏈轉(zhuǎn)移劑，制得第一溶液；

(2)將低溫還原劑、甲醛合次硫酸氫鈉和30重量份去離子水混合，制得第二溶液；

(3)將抗壞血酸和30重量份去離子水混合，制得第三溶液；

(4)將不飽和聚醚和150～250重量份去離子水加入反應(yīng)裝置中，控制溫度為3～16℃，一次性加入剩余的丙烯酸、過氧化氫溶液和七水合硫酸亞鐵，得混合物；

(5)向上述混合物中滴加第一溶液和第二溶液，于30～90分鐘內(nèi)滴加完畢；再滴加第三溶液，20～40分鐘內(nèi)滴加完畢；保溫30～40分鐘后，加入氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，即得所述低溫合成聚羧酸減水劑。

6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中冷卻至15℃。

7.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)的溫度為5～15℃。