[發明專利]一種極細粒徑的二烷基次膦酸鹽及其制備方法和應用以及由其組成的高聚物組合物

無效

• 申請號: 201510445555.1
• 申請日: 2015-07-27
• 公開（公告）號: CN105061500A
• 公開（公告）日: 2015-11-18
• 發明（設計）人: 陳林;盧昌利;柴生勇;李積德;孔蕾;李巖
• 申請（專利權）人: 廣州金凱新材料有限公司
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30;C08K5/5313;C08L63/00;C08L67/00;C08L101/00
• 代理公司: 廣州致信偉盛知識產權代理有限公司 44253
• 代理人: 伍嘉陵;彭玲

1.一種極細粒徑的二烷基次膦酸鹽，具有如式(Ⅰ)所示結構：

其中，R¹、R²相同或不同，表示為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、環戊基、環己基或辛基；

M為Mg、Ca、Al、Fe、Zn；m為2~4；

所述極細粒徑的二烷基次膦酸鹽的粒徑為0.1μm~20μm，優選為1μm~10μm，更優選2μm~6μm。

2.根據權利要求1所述的極細粒徑的二烷基次膦酸鹽，其特征在于，所述極細粒徑的二烷基次膦酸鹽的松散堆積密度為0.10g/cm³~0.50g/cm³。

3.根據權利要求1所述的極細粒徑的二烷基次膦酸鹽，其特征在于，所述極細粒徑的二烷基次膦酸鹽的振實堆積密度為0.20g/cm³~0.6g/cm³。

4.根據權利要求1所述的極細粒徑的二烷基次膦酸鹽，其特征在于，所述極細粒徑的二烷基次膦酸鹽的休止角是35°~45°。

5.根據權利要求1-4任一項所述的極細粒徑的二烷基次膦酸鹽的制備方法，包括如下步驟：

a）將二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸堿金屬鹽水溶液與金屬化合物水溶液反應，過濾，洗滌得到二烷基次膦酸鹽濾餅；

b）通過pH調節劑調節水的pH值，加入改性劑，配成改性劑水溶液；

c）將步驟a）中的二烷基次膦酸鹽濾餅加入步驟b）所述的改性劑水溶液中，攪拌即得。

6.根據權利要求5所述的極細粒徑的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟a）中，二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸堿金屬鹽水溶液的質量濃度為10wt%~90wt%，優選30wt%~70wt%。

7.根據權利要求5所述的極細粒徑的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟a）中，二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸堿金屬鹽選自二甲基次膦酸/鈉/鉀、甲基乙基次膦酸/鈉/鉀、二乙基次膦酸/鈉/鉀、丁基乙基次膦酸/鈉/鉀、二丙基次膦酸/鈉/鉀、甲基丙基次膦酸/鈉/鉀、乙基丙基次膦酸/鈉/鉀、丙基丁基次膦酸/鈉/鉀、二丁基次膦酸/鈉/鉀中的一種或多種混合物，優選為二甲基次膦酸/鈉、二乙基次膦酸/鈉或二丙基次膦酸/鈉中的一種或多種混合物。

8.根據權利要求5所述的極細粒徑的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟a）中，金屬化合物選自硫酸鋁、硝酸鋁、氯化鋁、硫酸鐵、硝酸鐵、氯化鐵、乙酸鐵、硫酸鎂、硝酸鎂、氯化鎂、乙酸鎂、硫酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅、乙酸鋅、硝酸鈣、氯化鈣或乙酸鈣中的一種或多種混合物。

9.根據權利要求5所述的極細粒徑的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟b）中，pH調節劑為乙酸、碳酸、硼酸、檸檬酸或草酸，優選為乙酸。

10.根據權利要求5所述的極細粒徑的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟b）中，改性劑水溶液的pH值為2~6，優選為3~5。

11.根據權利要求5所述的極細粒徑的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟b）中，改性劑為硅烷偶聯劑KH550、硅烷偶聯劑KH560、硅烷偶聯劑KH570、硅烷偶聯劑KH792、硅烷偶聯劑DL602、硅烷偶聯劑DL171、鈦酸酯偶聯劑KR-TTS、鈦酸酯偶聯劑KR-38S、鈦酸酯偶聯劑KR-12、鈦酸酯偶聯劑130、鋁酸酯偶聯劑DL-411-A或硬脂酸鈣中的一種或多種混合物，優選為硅烷偶聯劑KH560、硅烷偶聯劑KH570、鈦酸酯偶聯劑KR-TTS或硬脂酸鈣中的一種或幾種混合物。

12.根據權利要求5所述的極細粒徑的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟c）中，改性劑水溶液與二烷基次膦酸鹽濾餅的質量比為2:1~5:1，優選為3:1~4:1。

13.根據權利要求5所述的極細粒徑的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟b）中，改性劑水溶液中改性劑的質量為二烷基次膦酸鹽理論質量的0.05wt%~5wt%。