[發明專利]一種超細銀納米絲及其液封制備方法

有效

• 申請號: 201510436827.1
• 申請日: 2015-07-23
• 公開（公告）號: CN107030294B
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發明（設計）人: 劉騰蛟;李麗坤;范江峰;謝麗萍;胡源
• 申請（專利權）人: 北京華納高科科技有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京永新同創知識產權代理有限公司 11376
• 代理人: 程大軍

本發明涉及一種超細銀納米絲及其液封制備方法，本發明所述液封制備方法通過第二液體對第一液體混合液的密封作用，阻隔了氣液界面氣流、濕度、溫度變化對第一液體中的反應環境的影響，有效的提高合成反應的可控性。根據本發明所述方法制備的銀納米絲，具有產率高、直徑超細、反應重復性好等特點。

技術領域

在本發明涉及一種銀納米線及其制備方法，尤其是涉及一種利用液封所產生密封作用制備超細銀納米絲的方法。

背景技術

銀納米絲作為一種新型ITO替代材料，目前被廣泛應用于觸控屏用透明導電薄膜領域。

通常的銀納米絲制備方法是已知的，參見“Rapid synthesis of silvernanowires through a CuCl^- or CuCl₂-mediated polyol process，J. Mater. Chem.,2008, 18, 437–441”。另一些制備方法更注重長徑比的控制，例如參見文獻“水熱合成法制備高長徑比的銀納米線，過程工程學報，2006，6，323-326”以及“Polyol Synthesis ofSilver Nanostructures: Control of Product Morphology with Fe(II) or Fe(III)Species，Langmuir, Vol. 21, No. 18, 2005”等。但是上述方法所制造的銀納米絲對于高端透明導電薄膜的應用是不合適的。因為，上述方法所制造的銀納米絲直徑較大會造成透明導電薄膜的霧度極高，這種直徑對于霧度的影響，已經在多篇文獻中闡述，參見“Opticalhaze of transparent and conductive silver nanowire films，Nano Research 2013,6(7):461–468”以及“The effect of nanowire length and diameter on theproperties of transparent,conducting nanowire films，Nanoscale, 2012, 4,1996”。

解決上述問題更好的方案，是采用更細的銀納米絲來制備透明導電薄膜。但是更細的銀納米絲制備條件和設備及其苛刻，且制備的穩定性差，通常需要對溶液施進行惰性氣體保護以及除氧等操作。例如專利“納米線制備方法、組合物及制品申請號，CN103338883A”公布了以惰性氣體保護法制備細直徑銀納米絲的方法，但是這種方法涉及到反應過程，且仍難以消除氣液界面氣流、濕度、溫差變化對反應環境的影響，合成的穩定性較差。例如：文獻“High-pressure polyol synthesis of ultrathin silvernanowires: Electrical and optical properties，APL Mater. 1, 042118 (2013)”中采用高壓反應釜對溶液形成高壓，但是這種高壓反應設備控制復雜并且不安全。

針對上述技術問題，亟待提供一種新的超細銀納米絲及其制備方法，解決現有技術方案中，銀納米線直徑較粗、且制備條件苛刻，設備復雜等問題。

發明內容

為了解決銀納米絲直徑較粗、制備條件苛刻，及反應設備復雜等問題，本發明提供一種超細銀納米絲的液封制備法，其特征在于：所訴液封制備法步驟包括：(1)銀鹽、鹵族觸媒、模板劑、第一液體加入到可加熱的容器中形成第一液體混合液，將第一液體混合液進行充分的攪拌，然后再在該容器中加入第二液體，第一液體混合液與第二液體產生分層效應，其中第二液體位于第一液體混合液上方對第一液體混合液產生液封作用，以杜絕氣液界面的氣流、濕度、溫度等因素變化對第一液體反應環境的影響；（2）將該容器中的液體進行熱處理，使銀離子還原，銀納米絲晶體析出，并保證反應容器中的溫度不高于第一液體的沸點；（3）反應完畢后，將第二液體去除，并將分散在第一液體中的銀納米絲進行離心操作、過濾操作、或沉降操作從而收集并提純銀納米絲，將獲得的銀納米絲分散在目標液體中，形成銀納米絲分散液。