[發明專利]一種高純度甜茶苷的提取方法有效
| 申請號: | 201510435737.0 | 申請日: | 2015-07-23 |
| 公開(公告)號: | CN105061526B | 公開(公告)日: | 2018-06-08 |
| 發明(設計)人: | 唐方華;歐陽逸斌;黃華學 | 申請(專利權)人: | 湖南華誠生物資源股份有限公司 |
| 主分類號: | C07H15/256 | 分類號: | C07H15/256;C07H1/08 |
| 代理公司: | 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陳亞琴;寧星耀 |
| 地址: | 410205 湖南省長沙市高新區桐*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甜茶 微波逆流提取 高純度 離心液 濃縮液 原料粉 重結晶 大孔樹脂吸附 連續化生產 生產成本低 大孔樹脂 連續提取 料液混合 有機溶劑 超濾液 擠出液 前處理 提取液 洗脫液 超濾 除雜 得率 過篩 吸附 洗脫 過濾 擠壓 能耗 濃縮 | ||
一種高純度甜茶苷的提取方法,包括以下步驟:(1)前處理:將干燥的甜茶原料除雜,粉碎,過篩,得甜茶原料粉;(2)微波逆流提取:將甜茶原料粉微波逆流提取,對提取渣擠壓,擠出液與甜茶料液混合,過濾,得提取液;(3)離心得離心液;(4)大孔樹脂吸附分離:將離心液調節pH值至10.0~11.0,過大孔樹脂進行吸附,靜置后水洗,洗脫,收集目標洗脫液;(5)超濾得超濾液;(6)濃縮得濃縮液;(7)結晶與重結晶:向濃縮液中加入有機溶劑進行結晶,再重結晶,干燥,得甜茶苷產品。按照本發明方法所得甜茶苷產品,純度≥99%,得率≥5.35%;本發明工藝簡便,周期短,能耗、生產成本低,能連續提取,適應工廠連續化生產。
技術領域
本發明涉及一種甜茶苷的提取方法,具體涉及一種適應于工業生產的高純度甜茶苷的提取方法。
背景技術
甜茶是薔薇科懸鉤子屬植物甜茶(
目前,國內對從甜茶中提取高純度甜茶苷的研究頗為重視,相關文獻報道較多。
CN102702284A公開了一種高純度甜茶苷的生產方法,該方法是將甜茶原料進行提取、濃縮、絮凝澄清、離心后,再經大孔樹脂吸附分離、離子樹脂交換脫色、脫鹽、復合脫色后,濃縮干燥制備成產品,產品純度達98%,但得率僅3.7~4.5%,且過程復雜,損耗較大,導致最終產品得率很低。
CN102838644B公開了一種從甜茶葉中提取甜茶苷的生產方法,該方法是將甜茶原料進行超聲輔助提取,減壓濃縮后醇沉、過濾,經大孔樹脂吸附分離,聚酰胺樹脂層析,結晶以及重結晶獲得產品,產品純度達到98%以上,得率約3.7~3.9%,該方法因醇沉的不完全以及聚酰胺洗脫時的不徹底,導致最終產品的得率較低。
CN104262425A公開了一種提取甜茶苷的新方法,該方法是將甜茶原料進行水提,經膜濾后過大孔樹脂吸附分離、陰陽離子樹脂分離、濃縮、結晶以及重結晶獲得產品,產品純度達99%,得率約5.31%,該方法因在大孔樹脂吸附分離時,反復使用酸堿處理,增加了后續處理過程,延長了生產周期,同時也對設備提出了更高的要求,生產成本相對較高。
CN104558088A公開了一種利用微波逆流提取的方式,經多級過濾,大孔樹脂吸附分離、膜濾、濃縮、干燥,制得羅漢果甜苷V60%產品的工藝,但是在多級過濾時,使用離心與多級超濾的方式進行,增加了工序過程,延長了過濾周期,效率低,能耗大,此外,經大孔樹脂純化后,亦含有大量雜質,使用納濾方式進行去無機鹽與溶劑,以期達到濃縮的目的,過程中壓力較高,耗能大,對膜的損害也較大,提取效率、工藝成本方面也不佳。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是,克服現有技術存在的上述缺陷,提供一種處理量大、工藝簡單、成本低,產品純度、收率高的適用于工業生產的高純度甜茶苷的提取方法。
本發明解決其技術問題所采用的技術方案如下:一種高純度甜茶苷的提取方法,包括以下步驟:
(1)前處理:將干燥的甜茶原料除雜,粉碎,過篩,得甜茶原料粉;
(2)微波逆流提取:將步驟(1)所得甜茶原料粉進行微波逆流提取,得提取液;
(3)離心:將步驟(2)所得提取液進行離心,得離心液;
(4)大孔樹脂吸附分離:將步驟(3)所得離心液調節pH值至10.0~11.0,然后過大孔樹脂進行上柱吸附,靜置后水洗,再用親水溶劑進行洗脫,收集目標洗脫液;
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