[發明專利]一種高純度甜茶苷的提取方法

有效

• 申請號: 201510435737.0
• 申請日: 2015-07-23
• 公開（公告）號: CN105061526B
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 唐方華;歐陽逸斌;黃華學
• 申請（專利權）人: 湖南華誠生物資源股份有限公司
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 陳亞琴;寧星耀

1.一種高純度甜茶苷的提取方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）前處理：將干燥的甜茶原料除雜，粉碎，過篩，得甜茶原料粉；所述甜茶是薔薇科懸鉤子屬植物甜茶；

（2）微波逆流提取：將步驟（1）所得甜茶原料粉進行微波逆流提取，得提取液；所述微波逆流提取的溫度為70～90℃，時間為40～60min，微波的功率為700～900w，頻率為5000～7000MHz；提取溶劑為去離子水，用量為甜茶原料質量的6～7倍；

（3）離心：將步驟（2）所得提取液先經板框式換熱器，降溫至20～25℃，再進行離心，得離心液；

（4）大孔樹脂吸附分離：將步驟（3）所得離心液調節pH值至10.0～11.0，然后過大孔樹脂進行上柱吸附，靜置后水洗，再用親水溶劑進行洗脫，收集目標洗脫液；所述親水溶劑為體積分數60～80%的乙醇溶液，親水溶劑的洗脫流速為0.75～1.25BV/h，親水溶劑的洗脫體積為3BV，收集段為1.25～3.0BV；

（5）超濾：將步驟（4）收集的目標洗脫液進行超濾，得超濾液；

（6）濃縮：將步驟（5）所得超濾液濃縮至百利度為25～28，得濃縮液；

（7）結晶與重結晶：向步驟（6）所得濃縮液中加入有機溶劑至有機溶劑的體積分數為80～90%，然后進行結晶與重結晶，干燥，得甜茶苷產品。

2.根據權利要求1所述高純度甜茶苷的提取方法，其特征在于：步驟（3）中，所述離心先以離心速率3000～5000r/min進行螺旋離心，再以離心速率12000～14000r/min進行管式離心。

3.根據權利要求1或2所述高純度甜茶苷的提取方法，其特征在于：步驟（4）中，用氫氧化鈉或碳酸鈉調節pH值；所述大孔樹脂為D101、AB-8或DM-130，樹脂柱的徑高比為1: 4～6；所述上柱流出液的流速為0.5～1.0 BV/h。

4.根據權利要求1或2所述高純度甜茶苷的提取方法，其特征在于：步驟（4）中，所述靜置的時間為2～3h；所述水洗時，水的流速為2～3BV/h，水洗至流出液呈微黃色且pH值為6.80～7.20時為止。

5.根據權利要求3所述高純度甜茶苷的提取方法，其特征在于：步驟（4）中，所述靜置的時間為2～3h；所述水洗時，水的流速為2～3BV/h，水洗至流出液呈微黃色且pH值為6.80～7.20時為止。

6.根據權利要求1或2所述高純度甜茶苷的提取方法，其特征在于：步驟（5）中，所述超濾采用卷式超濾膜，超濾膜的截留分子量為3000～5000。

7.根據權利要求3所述高純度甜茶苷的提取方法，其特征在于：步驟（5）中，所述超濾采用卷式超濾膜，超濾膜的截留分子量為3000～5000。

8.根據權利要求4所述高純度甜茶苷的提取方法，其特征在于：步驟（5）中，所述超濾采用卷式超濾膜，超濾膜的截留分子量為3000～5000。

9.根據權利要求1或2所述高純度甜茶苷的提取方法，其特征在于：步驟（6）中，所述濃縮為真空濃縮，溫度為70～80℃，真空度為-0.06～-0.04MPa。

10.根據權利要求3所述高純度甜茶苷的提取方法，其特征在于：步驟（6）中，所述濃縮為真空濃縮，溫度為70～80℃，真空度為-0.06～-0.04MPa。

11.根據權利要求4所述高純度甜茶苷的提取方法，其特征在于：步驟（6）中，所述濃縮為真空濃縮，溫度為70～80℃，真空度為-0.06～-0.04MPa。

12.根據權利要求6所述高純度甜茶苷的提取方法，其特征在于：步驟（6）中，所述濃縮為真空濃縮，溫度為70～80℃，真空度為-0.06～-0.04MPa。