[發(fā)明專利]2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510426409.4
• 申請(qǐng)日: 2015-07-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104987278A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-10-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李洪國(guó);李俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東聯(lián)創(chuàng)節(jié)能新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C21/18
• 分類號(hào): C07C21/18;C07C17/20
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法，其包括以下步驟：(1)以1,2-二氯丙烷為原料，β-沸石為催化劑，采用固定床連續(xù)催化裂解制備2-氯丙烯；(2)用氯氣在三氯化鐵催化下將2-氯丙烯選擇性氯化制得2,3,3,3-四氯丙烯；(3)用氫氟酸在SbF₃或SbF₅催化下將2,3,3,3-四氯丙烯氟化為2,3,3,3-四氟丙烯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)的具體工藝包括：將催化劑加入鎳管或鈦管中，兩頭加石英石封住，管外采用電爐絲加熱，1,2-二氯丙烷先經(jīng)換熱器預(yù)熱，再進(jìn)入230-250℃固定床裂解，裂解氣經(jīng)冷卻器冷卻后進(jìn)入緩沖瓶，通過(guò)緩沖瓶上連接的回流冷凝管將裂解產(chǎn)物冷凝為液體，送至分餾塔分餾，而不凝的氯化氫氣體從冷凝器頂部出來(lái)通入水中進(jìn)行吸收。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法，其特征在于：步驟(1)中1,2-二氯丙烷的進(jìn)料速度為0.5-1.0升/小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法，其特征在于：步驟(2)的具體工藝包括：預(yù)熱的2-氯丙烯和氯氣經(jīng)靜態(tài)混合器混合后迅速進(jìn)入固定床，反應(yīng)溫度200-220℃，產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷卻器冷卻后進(jìn)入緩沖瓶，通過(guò)緩沖瓶上的回流冷凝管冷凝為液體，經(jīng)分餾塔分餾得2,3,3,3-四氯丙烯，而不凝氣體從冷凝器頂部出來(lái)用液堿吸收。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法，其特征在于：步驟(3)中催化劑與原料2,3,3,3-四氯丙烯的質(zhì)量比為0.4-1.0:1，氫氟酸摩爾用量為原料2,3,3,3-四氯丙烯的4.2-5.0倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法，其特征在于：步驟(3)的具體工藝包括：反應(yīng)在高壓釜中進(jìn)行，溫度為100-120℃，反應(yīng)結(jié)束經(jīng)降溫后將排出氣冷凝，再通過(guò)分餾、干冰-丙酮冷凝得2,3,3,3-四氟丙烯，其中不凝氣體用水吸收，釜內(nèi)剩余物料套用于下一批反應(yīng)。