[發明專利]一種油菜麩餅回收聚四氟乙烯廢水中全氟辛酸的方法

在審

• 申請號: 201510424871.0
• 申請日: 2015-07-18
• 公開（公告）號: CN105152915A
• 公開（公告）日: 2015-12-16
• 發明（設計）人: 陳興權
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07C53/21
• 分類號: C07C53/21;C07C51/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種油菜麩餅回收聚四氟乙烯廢水中全氟辛酸的方法，屬于資源回收技術領域。

背景技術

氟是重要的化工原料，氟和氟化物作為添加劑等廣泛應用于各行各業，致使氟污染遍布全球，過量的氟進入人體后與羥基磷灰石晶體緊密結合，沉積后不易游離，與鈣結合沉積于骨組織，使骨表面粗糙，骨質改變，密度增大或疏松，骨骼變形，形成殘廢性氟骨癥，可完全失去勞動力，嚴重的可導致死亡。

隨著我國氟橡膠產業的不斷發展，全氟辛酸作為分散劑等應用于聚四氟乙烯樹脂的生產中，其生產排放的廢水中含有低濃度的全氟辛酸；全氟辛酸很難從環境中降解，通過食物、空氣和水進入人體，導致生育率下降以及其他免疫系統疾病，對環境造成污染對人們的健康造成威脅；而且全氟辛酸是通過含氟化合物的電解或調聚四氟乙烯獲得的，價格十分昂貴。

目前大多數企業回收全氟辛酸多采用精餾法從反應混合物中分離全氟辛酸，比如公開號為CN101397245，名稱為“一種純化全氟辛酸的方法”，利用精餾的方法分離回收全氟辛酸，成本高、不適合大規模的全氟辛酸回收，還有公開號為CN1465612，名稱為“從聚四氟乙烯樹脂生產廢液中回收全氟辛酸的方法”，利用陰離子交換樹脂的選擇及再生處理、生產廢液的吸附處理、洗提、洗提液的酸化處理及靜置分離、精餾提純結合，得到高純度的全氟辛酸，這種方法雖然回收率及純度高，但成本高、可控制性差；所以研究出一種成本低、可控制性強的回收方法有效回收廢水中的全氟辛酸，對降低聚四氟乙烯生產成本具有重要的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對上述回收方法都要進行精餾，導致成本高、可控制性差的弊端，提供了一種油菜麩餅回收聚四氟乙烯廢水中全氟辛酸的方法，本方法利用全氟辛酸沸點差異性較大、脂與脂反應的性能，通過過濾、分離、冰水鹽析，再經與醇類物質反應分離脂、與乙酸乙酯酯化、蒸餾等步驟達到回收利用全氟辛酸的目的。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案：一種油菜麩餅回收聚四氟乙烯廢水中全氟辛酸的方法及其制備方法，其具體操作步驟為：

(1)取一定量的油菜籽，用清水清洗1～2遍，在有太陽光下翻曬1～2h；

(2)將晾曬后的油菜籽放入加熱至40～60℃的鍋中，進行翻炒40～60min后，送入螺旋擠出機中進行擠壓、排油，得油菜麩；

(3)將得到的油菜麩碾磨20～30min，在蒸爐中蒸30～40min后取出，加入少量的面粉和適量的水，混合均勻，捏成數個大小相同的面團，在平底鍋中翻烙10～14min，即可得到油菜麩餅；

(4)在生產聚四氟乙烯的廢水中加入0.5mol/L的硫酸鈉溶液，過濾、分離，得濾液；

(5)在濾液中加入10～20g氯化鈉和15～20g冰鹽，溫度降低到1～3℃，靜置反應15～30min，鹽析得沉淀物；

(6)升溫至68～78℃，添加與上述沉淀物質量比為0.5～1.0％的乙醇發生反應1～3h，待反應完全后，進行分離；

(7)在分離后的混合物中放置4～6個油菜麩餅，進行過濾、分離，將脂截留；

(8)在截留脂的油菜麩餅中加入300～500mL乙酸乙酯溶液，浸泡6～12h后，將浸泡液進行蒸餾，得純凈的全氟辛酸。

本發明的原理：利用全氟辛酸沸點差異性較大的性能，將含有全氟辛酸的廢水進行過濾、分離，冰水鹽析后，與醇類物質反應生成脂，再用制備成的油菜麩餅將脂截留，形成脂的分離，再通過加入乙酸乙酯浸泡，脂與脂反應，經蒸餾，得純凈的全氟辛酸，達到回收利用的目的。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：

(1)全氟辛酸能從廢水中回收，達到利用的目的，實現資源化利用；

(2)操作步驟簡單、成本低，可控制性強。

實施方式