[發(fā)明專利]反應(yīng)精餾處理硅烷尾氣的裝置和方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510413200.4
• 申請(qǐng)日: 2015-07-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104925815A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-09-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃國(guó)強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黃國(guó)強(qiáng)
• 主分類號(hào): C01B33/107
• 分類號(hào): C01B33/107
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及反應(yīng)精餾處理硅烷尾氣的裝置和方法，將現(xiàn)有生產(chǎn)硅烷及硅烷法生產(chǎn)多晶硅的硅烷尾氣等硅烷尾氣，經(jīng)與氯硅烷反歧化反應(yīng)轉(zhuǎn)化成生產(chǎn)多晶硅的原料三氯氫硅，硅烷尾氣的處理率幾乎達(dá)到100％，硅烷是一種易燃易爆氣體，國(guó)內(nèi)硅烷尾氣大多采用燃燒處理，即污染環(huán)境又造成資源浪費(fèi)。

背景技術(shù)

多晶硅材料是電子信息產(chǎn)業(yè)和太陽(yáng)能光伏發(fā)電產(chǎn)業(yè)最重要的基礎(chǔ)材料，太陽(yáng)能級(jí)多晶硅可用于太陽(yáng)能光伏發(fā)電，是一種高效、環(huán)保和清潔的未來(lái)技術(shù)，可替代現(xiàn)有的發(fā)電模式。而電子級(jí)多晶硅可用于制造半導(dǎo)體材料，用于集成電路襯底的制造，廣泛應(yīng)用于航天、人工智能、自動(dòng)控制和計(jì)算機(jī)芯片等領(lǐng)域。因此多晶硅材料對(duì)于國(guó)家新能源和高新技術(shù)的發(fā)展具有戰(zhàn)略意義。

目前多晶硅生產(chǎn)主要方法包括：改良西門子法、硅烷分解法、鋅還原法、二氧化硅還原法等，其中硅烷法生產(chǎn)多晶硅具有以下等優(yōu)點(diǎn)：1)硅烷和雜質(zhì)氫化物性質(zhì)差別大易于提純，2)熱分解產(chǎn)物無(wú)腐蝕性，減少對(duì)設(shè)備腐蝕，3)熱分解穩(wěn)定性差，分解溫度低，消耗電量低，節(jié)約能源，4)流程簡(jiǎn)單，無(wú)需用還原劑，避免還原劑污染。由于硅烷法生產(chǎn)多晶硅具有以上等優(yōu)點(diǎn)，硅烷法越來(lái)越成為生產(chǎn)多晶硅的主要方法，但利用硅烷分解法制備多晶硅及生產(chǎn)硅烷電子氣會(huì)產(chǎn)生大量的硅烷尾氣。硅烷是一種易燃易爆氣體，具有一定濃度的硅烷在-180℃的溫度下也會(huì)與氧發(fā)生爆炸反應(yīng)。如何安全處理硅烷尾氣是國(guó)內(nèi)外共同關(guān)注的一個(gè)話題，現(xiàn)在國(guó)內(nèi)外處理硅烷尾氣的方法主要是燃燒法和用堿液吸收。燃燒法處理硅烷尾氣會(huì)產(chǎn)生大量的二氧化硅煙霧及無(wú)定型硅粉，嚴(yán)重污染環(huán)境，造成資源浪費(fèi)，硅烷易爆，用該法處理硅烷也存在安全隱患；堿液吸收處理硅烷尾氣消耗大量的堿液，造成資源嚴(yán)重浪費(fèi)。我們首次創(chuàng)造性的提出將硅烷與氯硅烷(四氯化硅與三氯氫硅混合物，或者含有少量二氯氫硅)在催化劑作用下，進(jìn)行反歧化反應(yīng)生成三氯氫硅，該反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，硅烷尾氣處理效果好，產(chǎn)物三氯氫硅是多晶硅的原料，實(shí)現(xiàn)多晶硅生產(chǎn)閉路循環(huán)，節(jié)約資源，經(jīng)濟(jì)效果好，達(dá)到硅烷尾氣零排放、無(wú)害化處理，保護(hù)了環(huán)境。

近幾年，隨著多晶硅逐漸成為國(guó)家優(yōu)先發(fā)展的戰(zhàn)略產(chǎn)業(yè)，解決硅烷法生產(chǎn)多晶硅中硅烷尾氣處理問(wèn)題，進(jìn)一步促使多晶硅產(chǎn)業(yè)達(dá)到節(jié)能、降耗、安全、環(huán)保的目標(biāo)顯得日趨重要與緊迫。

發(fā)明內(nèi)容

現(xiàn)在國(guó)內(nèi)外處理硅烷尾氣的方法主要是燃燒法和用堿液吸收。燃燒法處理硅烷尾氣會(huì)產(chǎn)生大量的二氧化硅煙霧和無(wú)定型硅粉，嚴(yán)重污染環(huán)境，造成資源浪費(fèi)，硅烷易爆，用該法處理硅烷也存在安全隱患；堿液吸收處理硅烷尾氣消耗大量的堿液，造成資源嚴(yán)重浪費(fèi)。本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求硅烷尾氣無(wú)害化處理方法和裝置，本方法是利用硅烷與氯硅烷在反應(yīng)精餾裝置中進(jìn)行反歧化反應(yīng)的方法回收硅烷尾氣；氯硅烷包括四氯化硅、三氯氫硅或者二氯氫硅。

本發(fā)明涉及的反歧化反應(yīng)：

3SiCl₄+SiH₄→4SiHCl₃

2SiHCl₃+SiH₄→3SiH₂Cl₂

SiCl₄+SiH₂Cl₂→2SiHCl₃

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述的硅烷尾氣無(wú)害化處理裝置和方法。

一種反應(yīng)精餾處理硅烷尾氣的裝置；其特征是裝置為精餾塔；精餾塔設(shè)置有精餾段、反應(yīng)段和提餾段；在精餾段上設(shè)置有塔頂冷凝器，塔釜設(shè)置有再沸器，精餾段和提餾段中設(shè)置有規(guī)整填料，反應(yīng)段中設(shè)置有結(jié)構(gòu)催化劑，塔頂設(shè)置有尾氣出口；在精餾段和反應(yīng)段之間設(shè)置有氯硅烷入口，在反應(yīng)段和提餾段之間設(shè)置有硅烷尾氣入口；塔釜與精餾段和反應(yīng)段之間某處安裝循環(huán)泵，他們之間通過(guò)管道連接；塔釜上設(shè)置有三氯硅烷采出口。

利用本發(fā)明的裝置進(jìn)行反應(yīng)精餾處理硅烷尾氣的方法；其將氯硅烷從氯硅烷入口中加入到反應(yīng)精餾塔中，硅烷尾氣從硅烷尾氣入口中加入到反應(yīng)精餾塔，硅烷尾氣和氯硅烷在反應(yīng)段發(fā)生反應(yīng)，其中氯硅烷是四氯化硅、三氯氫硅、二氯氫硅中兩種或三種混合物，氯硅烷和少量不與氯硅烷反應(yīng)的尾氣在精餾段分離，氯硅烷在塔頂冷凝器冷凝，殘留尾氣從尾氣出口采出，氯硅烷和少量硅烷尾氣在提餾段分離，氯硅烷回流至塔釜，循環(huán)泵將大部分氯硅烷循環(huán)至反應(yīng)段上段，部分氯硅烷從塔釜采出口采出。

所述的結(jié)構(gòu)催化劑是將催化劑填于耐腐蝕工業(yè)布袋中，與波紋填料間隔成卷制得，裝填于反應(yīng)精餾塔中。