[發明專利]二芳基甲酮類化合物的合成方法

有效

• 申請號: 201510405412.8
• 申請日: 2015-07-09
• 公開（公告）號: CN105037115B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 沈振陸;馬佳頎;胡志明;李美超;胡信全;莫衛民
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C45/00
• 分類號: C07C45/00;C07C49/784;C07C49/786;C07C49/788;C07C49/813;C07C49/84;C07D213/50;C07D333/22;C07B41/06
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司33201
• 代理人: 黃美娟,王兵

1.一種二芳基甲酮類化合物的合成方法，其特征在于，所述的合成方法為：

將原料二芳基甲醇的酯類衍生物、DDQ和水，加到有機溶劑中，攪拌并加熱至110～140℃反應0.5～12h后，反應液經后處理得到產物二芳基甲酮類化合物；所述的有機溶劑為鄰二氯苯、1,1,2,2-四氯乙烷或氯苯；所述的原料二芳基甲醇的酯類衍生物與DDQ、水的物質的量之比為1：0.6～2：2～20；

所述原料二芳基甲醇的酯類衍生物的結構式如式(V)、(VI)、(VII)或(VIII)所示，一一對應得到的產物結構式如式(I)、(II)、(III)或(IV)所示；

式(I)或式(V)中，R¹、R²各自獨立為H、苯基、F、Cl、Br、C1～C4烷基或C1～C2烷氧基；

式(II)或式(VI)中，R³、R⁴各自獨立為H、苯基、F、Cl、Br、C1～C4烷基或C1～C2烷氧基；

式(III)或式(VII)中，R⁵為H、苯基、F、Cl、Br、C1～C4烷基或C1～C2烷氧基；

式(IV)或式(VIII)中，R⁶為H、苯基、F、Cl、Br、C1～C4烷基或C1～C2烷氧基；

式(V)、式(VI)、式(VII)或式(VIII)中，R⁷為甲基、乙基、乙烯基、α-甲基乙烯基、苯基、鄰甲苯基、對甲氧基苯基或3-噻吩基。

2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的有機溶劑為氯苯。

3.如權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑的質量用量為原料二芳基甲醇的酯類衍生物質量的10～30倍。

4.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的原料二芳基甲醇的酯類衍生物與DDQ、水的物質的量之比為1：0.8～1.2：5～8。

5.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，反應溫度為120～130℃。

6.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，反應時間為1～6h。

7.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反應液后處理的方法為：反應結束后，反應液先減壓蒸除溶劑，再進行柱層析分離，以乙酸乙酯/石油醚體積比1：200的混合液為洗脫劑，收集含目標化合物的洗脫液，蒸除溶劑后干燥，即得產物二芳基甲酮類化合物。

8.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的合成方法為：將原料二芳基甲醇的酯類衍生物、DDQ和水，加到有機溶劑中，攪拌并加熱至120～130℃反應1～6h后，反應液先減壓蒸除溶劑，再進行柱層析分離，以乙酸乙酯/石油醚體積比1：200的混合液為洗脫劑，收集含目標化合物的洗脫液，蒸除溶劑后干燥，即得到產物二芳基甲酮類化合物；所述的有機溶劑為氯苯；所述有機溶劑的質量用量為原料二芳基甲醇的酯類衍生物質量的10～30倍；所述的原料二芳基甲醇的酯類衍生物與DDQ、水的物質的量之比為1：0.8～1.2：5～8。